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公开(公告)号：CN109761933A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910121981.8
申请日：2019-02-19
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07D295/13 , C09K11/06
摘要： 本发明公开了一种多响应荧光探针及其制备方法。本发明提供的荧光探针的结构式为：。本发明同时提供了该荧光探针的制备方法，包括如下步骤：(1)惰性气氛下，柠檬酸和氯化亚砜发生酰氯化反应得到柠檬酰氯；(2)惰性气氛下，N-氨乙基哌嗪和柠檬酰氯发生酰胺化反应即得荧光探针。本发明提供的荧光探针对pH具有良好响应，在PH=10~12范围内探针的荧光强度线性增强，实现对pH值的精准测定；在PH=12时能够定性定量检测汞离子，以及通过巯基汞离子的弱相互作用检测谷胱甘肽。另外，该探针具有制备简便，原料成本低，对pH值、汞离子和谷胱甘肽响应迅速，灵敏，易于推广和应用等优点。
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公开(公告)号：CN108426865A
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201810318857.6
申请日：2018-04-11
申请人： 济南大学
摘要： 本发明提供一种表面键合单层荧光分子凝胶玻璃的制备方法及应用。其特征在于以下步骤：(1)使用溶胶凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和氨基硅烷共同作为硅源合成氨基功能化二氧化硅微球，在洗涤干净后将其充分分散在无水乙醇中，然后置于烘箱中固化形成表面氨基化凝胶玻璃；(2)以柠檬酸为原料通过酰氯法合成柠檬酰氯；(3)玻璃表面的氨基与酰氯发生反应连接在一起合成表面键合单层荧光分子的凝胶玻璃，将其置于烘箱中加热稳定。本发明方法所制备的表面键合单荧光分子的凝胶玻璃均匀透明，具有良好的热稳定性且易于加工成型，适合工业生产，可以应用于铁离子的定性检测，在光伏电池或照明领域里也具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN107952403A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711258971.6
申请日：2017-12-04
申请人： 济南大学
摘要： 本发明公开了一种快速定量检测铁离子的荧光二氧化硅微球制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以柠檬酸、二氯亚砜和氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMS)为反应物制备柠檬酰胺荧光小分子（CA-AEAPMS），该小分子具有荧光；（2）以正硅酸乙酯（TEOS）和CA-AEAPMS为原料，醇类为介质，通过氨水催化水解，过滤后干燥，制备出荧光二氧化硅微球。利用本发明所提供的方法制得的荧光二氧化硅微球粒径在100~300 nm范围内，其粒径均一、大小可控、具有性质稳定、荧光强度高、水溶性好、低毒性和易于功能化改性的优点。该荧光二氧化硅微球在离子识别领域具有良好应用价值，对Fe3+具有专一识别性和高灵敏度，检测限为5.2 nM，在0~45μM浓度范围内可实现快速定量检测。本方法具有操作简便、快速、准确率高、检测限低的特点。
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公开(公告)号：CN101234970B
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200810014261.3
申请日：2008-02-18
申请人： 济南大学
摘要： 本发明涉及一种柱层析法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯(SEM-25)的方法，包括用共沸蒸馏法除去含有SEM-25的商品中的水分，得到混合物I，用柱层析法分离混合物I中的SEM-25与甲基丙烯酸，收集仅有SEM-25的流出液，减压蒸出溶剂，得SEM-25纯品。本方法操作容易，仅通过除水、柱层析分离和减压蒸出溶剂等常规步骤即可得到SEM-25纯品，纯度高于97.0％，产率高达90％，在各个步骤中采用的溶剂均可回收再利用。
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公开(公告)号：CN101050350A
公开(公告)日：2007-10-10
申请号：CN200710015415.6
申请日：2007-04-20
申请人： 济南大学
摘要： 本发明属于建筑材料防水领域，涉及一种石膏复合防水剂，配比为：硬脂酸∶聚乙烯醇∶水∶复合乳化剂∶明矾石∶萘系减水剂∶羧酸盐∶为5－30∶2－10∶100－300∶0.05－0.5∶20－40∶5－8∶2－10。该石膏复合防水剂是一种乳浊液体，无毒、无刺激、均匀分散、易与水任意比混合。该石膏复合防水剂中的水乳液和无机盐防水剂减少了石膏固化后的毛细孔道，改变了石膏颗粒及毛细孔道的表面性质，从而增强了防水性能。该石膏复合防水剂可广泛应用于石膏板、石膏墙板、石膏砌块等石膏类制品的防水。
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公开(公告)号：CN109900664A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910124043.3
申请日：2019-02-19
申请人： 济南大学
IPC分类号： G01N21/64
摘要： 本发明公开了一种利用非传统荧光小分子丙二酰肼检测铜离子的方法，是由以下步骤组成：（1）将标准铜离子溶液和丙二酰肼进行混合，建立检测丙二酰肼的荧光信号淬灭和铜离子加入量之间的标准曲线；（2）将样品溶液和丙二酰肼进行混合，将检测丙二酰肼的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中铜离子的含量。所述丙二酰肼溶液的浓度为10-5 mol/L。实验证明，该检测方法的灵敏度高，其他离子对铜离子检测干扰小，本发明可实现对铜离子的选择性检测，从而达到快速定量定性检测铜离子浓度的目的，在铜离子的检测中具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN105693532B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201610037911.0
申请日：2016-01-21
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/16 , C07C209/00 , C07C211/10 , C07C51/41 , C07C59/265 , C07C55/10 , C07C53/10 , C07F7/18 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 本发明提供了一种具有荧光的羧酸铵盐的制备方法，步骤如下：将羧酸和有机胺溶于蒸馏水中，在氮气保护下置于具塞烧瓶中，超声波震荡至溶解，在0℃~30℃，搅拌反应12~36h，得到主要成分为羧酸铵盐混合物的水溶液；用石油醚将羧酸铵盐混合物的水溶液洗涤三次后，将水相减压旋蒸得到具有荧光的羧酸铵盐；本发明制备的羧酸铵盐，制备方法简单，产率高，具有优良的荧光性能，同时随着激发波长的变化，其发射波长也随之变化，具有激发波长依赖性。并且对三价铁离子具有良好的识别，其铁离子的浓度和荧光强度的下降呈现出线性关系。
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公开(公告)号：CN105838364B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610276296.9
申请日：2016-04-29
申请人： 济南大学
摘要： 本发明公开了一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，是由以下步骤组成的：1）将多元羧酸溶于去离子水中，超声震荡，氮气保护条件下，加入二元胺反应，反应完全后用石油醚洗涤，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的二元胺，得到黄色固体；2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末；3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，透析袋透析，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。本发明的制备方法操作简单，原料易得，成本低，制备过程中不释放环境污染物，属于环境友好型制备工艺；本发明制备的荧光碳点的平均粒径为11nm，水溶性好，荧光稳定，荧光量子产率达到22.46%，可用于Fe3+的检测。
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公开(公告)号：CN105198914B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510659897.3
申请日：2015-10-14
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，属于有机合成技术领域。本发明的装置，蒸发釜连接有通气管，通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，精馏塔外设有加热装置，冷凝装置的液体回流管分别与精馏塔的上部和成品罐连接，蒸发釜、精馏塔不透光，反应器透光。通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，能够确保氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高甲基三氯硅烷的转化率。在反应器和蒸发釜之间连接有精馏塔；反应结束后，可以直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作；也就说，反应装置即为产物分离装置；无需更换装置；所以，精馏塔的存在，从而大大降低了危险发生几率，也使得操作更加简单，降低了人工、时间成本。
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公开(公告)号：CN101234970A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200810014261.3
申请日：2008-02-18
申请人： 济南大学
摘要： 本发明涉及一种柱层析法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯(SEM－25)的方法，包括用共沸蒸馏法除去含有SEM－25的商品中的水分，得到混合物I，用柱层析法分离混合物I中的SEM－25与甲基丙烯酸，收集仅有SEM－25的流出液，减压蒸出溶剂，得SEM－25纯品。本方法操作容易，仅通过除水、柱层析分离和减压蒸出溶剂等常规步骤即可得到SEM－25纯品，纯度高于97.0％，产率高达90％，在各个步骤中采用的溶剂均可回收再利用。
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