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公开(公告)号：CN117105825A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311076524.4
申请日：2023-08-25
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/39
摘要： 本发明涉及一种塞来昔布中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的合成方法，属于药物中间体合成技术领域，具体合成工艺是以稀盐酸为溶剂先泵入到动态管式反应器中，然后将对氨基苯磺酰胺固体、亚硝酸钠溶液分别加入到动态管式反应器中进行重氮化反应，反应完将反应液转入到亚硫酸钠水溶液中还原，后经过酸化、除杂、析晶后得到对肼基苯磺酰胺盐酸盐纯品。该方法安全环保，操作简便，反应时间短，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN117024377A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311026798.2
申请日：2023-08-15
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
摘要： 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法，以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料，加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ；化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和，操作简便，产品易于提纯，所得产品收率93.1％，纯度98.9％。
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公开(公告)号：CN116586064A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310603414.2
申请日：2023-05-26
申请人： 济南大学
摘要： 本发明涉及种钴铁双金属纳米材料制备方法及其应用，具体制备方法为将铁盐、钴盐溶解到去离子水中，加入氢氧化钠，进行水热反应，反应结束后，对生成的固体进行过滤，洗涤和干燥得到催化剂的前驱体；将催化剂的前驱体在马弗炉中退火后得到用于苯甲醇氧化合成苯甲醛的催化剂,该催化剂催化氧气氧化苯甲醇，转化率达到95％以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116589355A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310609444.4
申请日：2023-05-29
申请人： 济南大学
摘要： 本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂，以甲醇为溶剂，四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应，并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN117069638A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311039968.0
申请日：2023-08-17
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07D207/04
摘要： 本发明公开了一种合成头孢地尔中间体的制备方法，属于药物合成领域。本发明提供一种头孢地尔中间体的合成方法，以铁钴氧复合材料为催化剂，催化2‑氯‑3，4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲醛和1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的氧化反应制备2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明采用铁钴氧复合材料为催化剂催化醛直接合成酰胺的合成工艺，操作流程简单，催化剂可回收利用，产品易提纯，得到的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116969824A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202311026797.8
申请日：2023-08-15
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
摘要： 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法，以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料，使用有机溶剂，调节反应pH，在低温条件下反应，通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺，操作简单，产品收率和纯度高，测液相纯度为98.6％，收率为96.6％。
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公开(公告)号：CN117069569A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311039964.2
申请日：2023-08-17
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07C45/63 , C07C47/575
摘要： 本发明涉及一种利用动态管式反应器由3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛制备2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的方法，属于药物中间体合成技术领域，本发明以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛为原料，与次氯酸钠反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛，具体合成工艺是以醇溶液为溶剂，将3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛固体加入到反应器，同时次氯酸钠溶液由进料泵泵入到动态管式反应器中搅拌反应，结束后将得到的反应液通入到硫酸的醇溶液中反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛溶液，再经过后处理得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛产品。该方法操作简便，反应条件控制精准，反应时间短，反应选择性好，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116618067A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310617679.8
申请日：2023-05-26
申请人： 济南大学
IPC分类号： B01J27/057 , C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明涉及一种硒掺杂锰钴双金属纳米球状材料的制备方法及其应用。首先将制备好的硒源、钴源、锰源加入反应釜中，加热反应液反应一定时间，冷却后离心、洗涤、真空干燥收集得到无定形硒掺杂锰钴双金属催化剂，该催化剂催化氧气氧化苄胺，转化率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN116589355B
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202310609444.4
申请日：2023-05-29
申请人： 济南大学
摘要： 本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂，以甲醇为溶剂，四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应，并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN117820201A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202410038154.3
申请日：2024-01-11
申请人： 济南大学
IPC分类号： C07D211/32 , B01J23/75
摘要： 本发明公开了一种合成N‑4‑Boc哌啶甲醛的制备方法，属于药物合成领域。本发明提供一种N‑4‑Boc哌啶甲醛的合成方法，以石墨烯负载钴复合材料为催化剂，催化N‑4‑Boc哌啶甲醇的氧化反应制备N‑4‑Boc哌啶甲醛。本发明采用石墨烯负载钴复合材料为催化剂催化醇直接合成醛的合成工艺，操作流程简单，催化剂可回收利用，产品易提纯，得到的产品纯度高。
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