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公开(公告)号：CN111943916B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202011007182.7
申请日：2020-09-23
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/18
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇的制备方法，以面包酮为原料采用硫化试剂进行硫化反应获得中间体1，对中间体1进行还原反应获得2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇。本发明利用面包酮直接硫化，再通过还原，两步制得2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇，反应路线短，反应条件温和，操作简单，三废较少，收率高，易纯化、产品质量高。
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公开(公告)号：CN110357853B
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN201910718519.6
申请日：2019-08-05
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及(R,S‑)尼古丁的合成方法，包括：以3‑溴吡啶和镁屑为原料制备3‑溴吡啶的格氏试剂；在向上述体系中加入N‑甲基吡咯烷酮，进行缩合反应，反应结束后，进行水解反应，冷却，调节pH为碱性，萃取，分出有机相，浓缩，蒸馏得到烯胺中间体I；将烯胺中间体I在金属还原催化剂存在的条件下，进行还原反应，得到目标产物R,S‑尼古丁。该方法创新性的提出两步法制备R,S‑尼古丁，步骤少，操作简便，收率高，成本低廉，并且适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN110357853A
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201910718519.6
申请日：2019-08-05
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及(R,S-)尼古丁的合成方法，包括：以3-溴吡啶和镁屑为原料制备3-溴吡啶的格氏试剂；在向上述体系中加入N-甲基吡咯烷酮，进行缩合反应，反应结束后，进行水解反应，冷却，调节pH为碱性，萃取，分出有机相，浓缩，蒸馏得到烯胺中间体I；将烯胺中间体I在金属还原催化剂存在的条件下，进行还原反应，得到目标产物R,S-尼古丁。该方法创新性的提出两步法制备R,S-尼古丁，步骤少，操作简便，收率高，成本低廉，并且适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN116554121A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310513700.X
申请日：2023-05-05
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D277/22
摘要： 本发明属于食品添加剂制备领域，具体涉及一种2‑异丁基噻唑的合成方法。本发明提供了一种2‑异丁基噻唑的合成方法，将氯乙醛缩醛和甲基丁烷硫代酰胺按摩尔比为1.05‑1.15:1混合溶解在有机酸溶剂加热回流，反应结束后脱出溶剂，降温调整pH，蒸馏，蒸出混合物分层，上层无色产品抽真空，闪蒸，得到2‑异丁基噻唑。本发明将氯乙醛缩醛、甲基丁烷硫代酰胺与酸性溶剂混合，使用一锅法制备得到2‑异丁基噻唑，操作简单，三废少，收率和产品质量优异。本发明通过氯乙醛缩醛水解生成氯乙醛，无需分离，氯乙醛生成后即参与关环反应，防止了氯乙醛的分解，提高了整体收率和产品纯度，收率可达到69.5％及以上，最高收率82.7％，产品纯度可达到95％及以上。
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公开(公告)号：CN112028834B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010951939.1
申请日：2020-09-11
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D235/08
摘要： 本发明公开了一种阿贝西利中间体的合成方法以5‑溴‑3‑氟‑1,2‑苯二胺为起始原料与乙酸进行缩合反应获得中间体1，中间体1与丙酮在还原剂的作用下，在0～80℃进行反应获得6‑溴‑4‑氟‑1‑异丙基‑2‑甲基‑1H‑苯并[D]咪唑，即阿贝西利中间体；反应路线如下式所示：本发明的合成方法使操作更简单，三废少，收率和产品质量更有保障，更适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN113929689A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111288254.4
申请日：2021-11-02
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/06 , A61P35/00
摘要： 本发明属于医药中间体合成领域，涉及一种鲁卡帕利关键中间体的合成方法，包括：将3‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯与丙酮酸，在催化剂A存在的条件下，进行反应，得到吲哚化合物2；所述吲哚化合物2与化合物3，在催化剂B存在的条件下，进行反应，得到化合物4；使所述化合物4与氨气进行反应，调节pH值到6‑7，固液分离，洗涤、干燥，即得。使反应步骤缩短到三步，操作更简单，三废少，收率和产品质量有保障，更适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN111943916A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202011007182.7
申请日：2020-09-23
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/18
摘要： 本发明公开了一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法，以面包酮为原料采用硫化试剂进行硫化反应获得中间体1，对中间体1进行还原反应获得2-甲基四氢呋喃-3-硫醇。本发明利用面包酮直接硫化，再通过还原，两步制得2-甲基四氢呋喃-3-硫醇，反应路线短，反应条件温和，操作简单，三废较少，收率高，易纯化、产品质量高。
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公开(公告)号：CN116693433A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310649632.X
申请日：2023-06-02
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C319/28 , C07C321/26
摘要： 本发明公开了一种烷基取代苯硫酚的合成方法，属于本发明属于染料、助剂、医药、香料等化工合成领域。包括如下步骤：(1)控制温度为20‑50℃，在有机溶剂中，硫化钠和硫粉反应生成过硫化钠；(2)无氧气氛下，向步骤(1)所得溶液中滴加硝基烷基苯，控制反应温度为20‑50℃，反应完毕后，回收有机溶剂后将得到的物料固液分离，回收硫粉；向所得液相中加入萃取剂，在无氧气氛中，滴加酸调节pH至5‑6，收集有机相，有机相回收溶剂后得到烷基取代苯硫酚。本发明提供的新的合成烷基取代苯硫酚路线，操作容易简单，设备要求低，选择性高，收率和产品质量有保障，成本更低，更适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN115466226B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211303781.2
申请日：2022-10-24
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基吡嗪的合成方法，包括如下步骤：向三氯氧磷的二氯乙烷溶液中滴加DMF，滴加完毕后，20‑25℃保温设定时间；保温完毕后，将溶液温度降低，滴加吡嗪和二氯乙烷混合液，并控制反应温度为5‑15℃，保温反应；反应完毕，向其中滴加水，并维持低温，搅拌设定时间；向其中加入盐酸羟胺，然后滴加醋酸酐，滴加完毕后，升温至45‑50℃进行保温反应，即得2‑氰基吡嗪。
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公开(公告)号：CN115491700B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211324730.8
申请日：2022-10-27
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种香料2‑丙酰基噻唑的电化学合成方法，包括如下步骤：向电解槽的阳极室内加入饱和硫酸氢铵溶液、钨酸钠、2‑丙基噻唑、催化剂和二氯甲烷，钨酸钠、2‑丙基噻唑、催化剂和有机溶剂的摩尔比为0.1‑1:1‑20:0.1‑1:400‑600；饱和硫酸氢铵溶液与二氯甲烷的体积比为1:0.5‑2；向阴极室加入磷酸二氢钾饱和溶液；所述电解槽的阳极室和阴极室之间通过阳离子交换膜隔开；搅拌状态下，通电电解，阳极室制备得到2‑丙酰基噻唑。
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