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公开(公告)号：CN118221510B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410657823.5
申请日：2024-05-27
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
摘要： 本发明属于香料及医药中间体合成技术领域，具体涉及一种反式‑2‑癸烯醛的合成方法。合成方法包括以下步骤：将正辛醛和3‑氧代丙酸乙酯溶解于溶剂中并与碱溶液混合，进行缩合和水解反应得到2‑甲酰基‑2‑癸烯酸盐中间体，2‑甲酰基‑2‑癸烯酸盐中间体加热脱羧得到反式‑2‑癸烯醛。本发明使用廉价的正辛醛和3‑氧代丙酸乙酯作为原料，经简单温和的缩合、水解、脱羧反应即可合成反式‑2‑癸烯醛，具有成本低廉、步骤简单高效、反应条件温和和产物收率高的优势。
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公开(公告)号：CN117263872B
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202311297441.8
申请日：2023-10-08
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D241/12
摘要： 本发明涉及化工有机合成技术领域，具体涉及一种2‑乙酰基吡嗪的合成方法。合成方法包括，在有机溶剂中加入原料吡嗪和乙烯基正丁醚，后加入氧化剂和三氟乙酸，反应制备2‑乙酰基吡嗪。本发明提供的2‑乙酰基吡嗪的合成方法反应步骤少、反应条件温和、产品纯度高，适于工业化生产。同时，该方法以正丁基乙烯基醚作为乙酰基前体原料，克服了用乙醛和丙酮酸作为乙酰基前体的收率低，储存和运输条件要求苛刻的缺点。
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公开(公告)号：CN118221510A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410657823.5
申请日：2024-05-27
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
摘要： 本发明属于香料及医药中间体合成技术领域，具体涉及一种反式‑2‑癸烯醛的合成方法。合成方法包括以下步骤：将正辛醛和3‑氧代丙酸乙酯溶解于溶剂中并与碱溶液混合，进行缩合和水解反应得到2‑甲酰基‑2‑癸烯酸盐中间体，2‑甲酰基‑2‑癸烯酸盐中间体加热脱羧得到反式‑2‑癸烯醛。本发明使用廉价的正辛醛和3‑氧代丙酸乙酯作为原料，经简单温和的缩合、水解、脱羧反应即可合成反式‑2‑癸烯醛，具有成本低廉、步骤简单高效、反应条件温和和产物收率高的优势。
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公开(公告)号：CN118164934A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410300692.5
申请日：2024-03-15
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/64
摘要： 本发明涉及化工有机合成技术领域，具体涉及一种2,5‑二甲基‑3‑呋喃硫醇的合成方法，包括将2，5‑二甲基呋喃与开环催化剂混合后，进行加热反应，反应完成后，萃取获得中间体1粗品；将中间体1粗品与升华硫分散于去离子水中，升温至限定温度，通入氨气，控温反应，反应完成后，获得中间体2粗品；将中间体2粗品分散于去离子水中，搅拌加入浓酸，后进行加热反应，得中间体3；将中间体3溶于有机溶剂中，后加入闭环催化剂，升温至回流，回流分水至无水分出，停止反应，将反应液精馏得2,5‑二甲基‑3‑呋喃硫醇；本发明中以2，5‑二甲基呋喃为原料，提供了一种成本低、反应步骤少、反应条件温和、产品纯度高，适于工业化生产的合成方法。
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公开(公告)号：CN117683006B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410157421.9
申请日：2024-02-04
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/60 , C07D307/56 , C07C67/343 , C07C69/675
摘要： 本发明公开了一种2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮的制备方法，属于香料及医药中间体领域。本发明以乙醛酸甲酯为原料，乙醛酸甲酯偶联反应生成中间体Ⅱ，中间体Ⅱ环合生成中间体Ⅲ，中间体Ⅲ经原位甲基化得2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮。中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式为：#imgabs0##imgabs1#。本发明所得中间体Ⅱ在35℃下放置60天后，中间体Ⅱ气相含量基本未发生变化，可见本发明的中间体Ⅱ的稳定性优于以丙酮醛为原料合成的中间体，且产率（94%）也远高于以丙酮醛为原料合成的中间体的产率，解决了以丙酮醛为原料得到的苏式己二酮中间体存在的不易萃取、稳定性差的问题。
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公开(公告)号：CN117683006A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202410157421.9
申请日：2024-02-04
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/60 , C07D307/56 , C07C67/343 , C07C69/675
摘要： 本发明公开了一种2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮的制备方法，属于香料及医药中间体领域。本发明以乙醛酸甲酯为原料，乙醛酸甲酯偶联反应生成中间体Ⅱ，中间体Ⅱ环合生成中间体Ⅲ，中间体Ⅲ经原位甲基化得2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮。中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式为：#imgabs0##imgabs1#。本发明所得中间体Ⅱ在35℃下放置60天后，中间体Ⅱ气相含量基本未发生变化，可见本发明的中间体Ⅱ的稳定性优于以丙酮醛为原料合成的中间体，且产率（94%）也远高于以丙酮醛为原料合成的中间体的产率，解决了以丙酮醛为原料得到的苏式己二酮中间体存在的不易萃取、稳定性差的问题。
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公开(公告)号：CN117229132B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311493619.6
申请日：2023-11-10
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种反式‑2,4‑壬二烯醛的合成方法，包括如下步骤：以正戊醛和巴豆醛为起始原料，在碱的作用下，于溶剂中发生羟醛缩合反应即得。本发明所提供的反式‑2,4‑壬二烯醛的合成方法，以正戊醛和巴豆醛为起始原料，在碱的作用下，仅经一步反应即可生成反式‑2,4‑壬二烯醛，原料来源广泛且成本低，无需高温高压环境，反应条件温和；同时并不使用强还原剂和强氧化剂，反应安全性更高；同时产品纯度最高可达98.1%，收率最高可达87%，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117229132A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311493619.6
申请日：2023-11-10
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种反式‑2,4‑壬二烯醛的合成方法，包括如下步骤：以正戊醛和巴豆醛为起始原料，在碱的作用下，于溶剂中发生羟醛缩合反应即得。本发明所提供的反式‑2,4‑壬二烯醛的合成方法，以正戊醛和巴豆醛为起始原料，在碱的作用下，仅经一步反应即可生成反式‑2,4‑壬二烯醛，原料来源广泛且成本低，无需高温高压环境，反应条件温和；同时并不使用强还原剂和强氧化剂，反应安全性更高；同时产品纯度最高可达98.1%，收率最高可达87%，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN116693433A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310649632.X
申请日：2023-06-02
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C319/28 , C07C321/26
摘要： 本发明公开了一种烷基取代苯硫酚的合成方法，属于本发明属于染料、助剂、医药、香料等化工合成领域。包括如下步骤：(1)控制温度为20‑50℃，在有机溶剂中，硫化钠和硫粉反应生成过硫化钠；(2)无氧气氛下，向步骤(1)所得溶液中滴加硝基烷基苯，控制反应温度为20‑50℃，反应完毕后，回收有机溶剂后将得到的物料固液分离，回收硫粉；向所得液相中加入萃取剂，在无氧气氛中，滴加酸调节pH至5‑6，收集有机相，有机相回收溶剂后得到烷基取代苯硫酚。本发明提供的新的合成烷基取代苯硫酚路线，操作容易简单，设备要求低，选择性高，收率和产品质量有保障，成本更低，更适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN116273139A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310298903.1
申请日：2023-03-24
申请人： 济南悟通生物科技有限公司
IPC分类号： B01J29/03 , B01J37/03 , C07D307/33
摘要： 本发明属于加氢工艺技术领域，提供了一种制备γ‑丁内酯的CuZnPr/SBA‑15催化剂及其制备方法，通过沉积分步沉淀的方法，制备步骤如下：向SBA‑15载体的混合水溶液中，先后加入Zn前驱体溶液、Cu前驱体溶液和Pr前驱体溶液及沉淀剂并分别在一定的温度和PH下熟成，将得到的悬浊液经过过滤、洗涤、干燥、碾磨和焙烧后制得CuZnPr/SBA‑15催化剂。本发明制备的CuZnPr/SBA‑15催化剂，以顺酐为原料和氢气氛围下，在0.35mL/g.h‑1较高的原料空速下，原料顺酐转化率100％，选择性97.4％，单次运行时间850h。本发明的催化剂具有较高的活性、选择性和寿命长的特点，反应过程简单，可适用于γ‑丁内酯的制备等加氢反应。
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