-
公开(公告)号:CN112174788B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN202011205237.5
申请日:2020-11-02
申请人: 浙江凯普化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮的制备方法,属于医药中间体技术领域。以丙二酸为原料,与酰氯化试剂反应得到丙二酰氯;随后与二甲羟胺盐酸盐混合,在缚酸剂条件下得到N,N'‑二甲氧基‑N,N'‑二甲基丙二酰胺;随后在有机溶剂中与3‑甲基戊烷格氏试剂反应得到2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮。该方法反应步骤少,操作简便,安全稳定,得到产品的含量大于99%,具备潜在的工业化放大前景。
-
公开(公告)号:CN112174788A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011205237.5
申请日:2020-11-02
申请人: 浙江凯普化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮的制备方法,属于医药中间体技术领域。以丙二酸为原料,与酰氯化试剂反应得到丙二酰氯;随后与二甲羟胺盐酸盐混合,在缚酸剂条件下得到N,N'‑二甲氧基‑N,N'‑二甲基丙二酰胺;随后在有机溶剂中与3‑甲基戊烷格氏试剂反应得到2,2,6,6‑四乙基‑3,5‑庚烷二酮。该方法反应步骤少,操作简便,安全稳定,得到产品的含量大于99%,具备潜在的工业化放大前景。
-
公开(公告)号:CN102718785B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201210200812.1
申请日:2012-06-18
申请人: 浙江凯普化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种芳环硼酸的制备方法。它包括如下步骤:(1)在-30~-78℃下,先将芳环类化合物、正丁基锂和具有氮杂环的螯合剂的混合溶液进行反应形成金属络合物,然后加入硼酸酯生成芳环硼酸酯;(2)在室温下对芳环硼酸酯进行水解反应生成芳环硼酸。本发明方法无需经历先低温、后升温、再降温的过程,避免了繁复的升温、降温操作,从而节约了生产成本,提高了生产效率。
-
-
公开(公告)号:CN101962367B
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN201010520136.7
申请日:2010-10-26
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07D235/16
摘要: 本发明公开一种盐酸苯达莫司汀的提纯方法,它是将盐酸苯达莫司汀粗品溶于盐酸溶液后进行重结晶,再过滤得到纯盐酸苯达莫司汀。本发明属于有机化学及药物化学领域,具有工艺简单,周期短,收率高,产品质量好,并适合工业化生产等优点。
-
公开(公告)号:CN117510306A
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202311482171.8
申请日:2023-11-09
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07C37/055 , C07C39/14
摘要: 本发明公开了一种3‑菲醇的制备方法,该方法以化合物3‑叔丁氧基苯硼酸和邻溴苯甲醛偶联得到3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛,随后2‑(氯甲氧基)‑2‑甲基丙烷与镁屑在四氢呋喃中反应生成格氏试剂,紧接着与3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛取代、对甲苯磺酸回流分水消除得到3'‑叔丁氧基‑2‑(2”‑叔丁氧基乙烯基)‑1,1'‑联苯,最后甲磺酸关环、脱叔丁基保护得到3‑菲醇。本发明通过叔丁基保护的引入,不仅可以增加空间位阻,使关环时异构体减少,并且脱保护条件更为容易,所得到产品无需柱层析处理即可得到纯度99.0%以上的产品。
-
公开(公告)号:CN112174787B
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202011205227.1
申请日:2020-11-02
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07C45/00 , C07C47/21 , C07C17/363 , C07C21/14 , C07C51/363 , C07C53/19
摘要: 本发明公开了一种反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法,属于有机合成技术领域。以惕各酸为原料与溴素单质加成得到2,3‑二溴‑2‑甲基丁酸;随后与无机弱碱消除并脱酸得到反式‑2‑溴代丁烯,最后与单质镁或锂制备成格氏试剂或锂试剂,再与N,N‑二甲基甲酰胺或N‑甲酰基哌啶反应得到反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。该方法收率高,流程简便,原料廉价易得,所得到产品的含量高,为该类产品提供了一条新的合成途径。
-
公开(公告)号:CN111646982A
公开(公告)日:2020-09-11
申请号:CN202010497633.3
申请日:2020-06-04
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07D409/04
摘要: 本发明公开了一种去甲酮替芬的合成方法,包括如下步骤:(1)酮替芬和酸酐在过渡金属催化剂催化下,在有机溶剂中于60-200oC进行脱甲基反应,生成酰基化去甲酮替芬;(2)将酰基化去甲酮替芬进行脱酰基反应,然后进行中和反应,得到去甲酮替芬。本发明采用与现有技术不同的脱甲基反应体系且后续采用脱酰基、以及中和反应的方法,具有起始原料成本低、易获得、无毒性、安全性能好,工艺简单,反应条件要求低,产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产等优点。
-
公开(公告)号:CN102952145B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201210388107.9
申请日:2011-01-19
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07D493/04
摘要: 本发明公开一种花椒毒酚及其衍生物的新合成方法。它以环合反应为关键步骤,分别利用如化学式(IV)、(VII)或(VIII)所示结构的化合物与具有如化学式(V)或(VI)所示结构的化合物中的任意一个或任几个的混合物进行环合反应制备得到花椒毒酚或其衍生物。其中,如化学式(IV)、(VII)、(VIII)所示结构的化合物均为苯并呋喃类衍生物,它们为结构类似物且互为衍生物,这些苯并呋喃类衍生物均利用其共同具有的苯环上的羟基及其相邻位的氢原子与如化学式(V)或(VI)所示结构的化合物进行环合反应而一步制备得到花椒毒酚或其衍生物,此环合方法经一步反应即形成所需六元不饱和环内酯,相对于现有技术,其反应步骤减少,操作简单,效率高。
-
公开(公告)号:CN111646982B
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202010497633.3
申请日:2020-06-04
申请人: 浙江凯普化工有限公司
IPC分类号: C07D409/04
摘要: 本发明公开了一种去甲酮替芬的合成方法,包括如下步骤:(1)酮替芬和酸酐在过渡金属催化剂催化下,在有机溶剂中于60‑200℃进行脱甲基反应,生成酰基化去甲酮替芬;(2)将酰基化去甲酮替芬进行脱酰基反应,然后进行中和反应,得到去甲酮替芬。本发明采用与现有技术不同的脱甲基反应体系且后续采用脱酰基、以及中和反应的方法,具有起始原料成本低、易获得、无毒性、安全性能好,工艺简单,反应条件要求低,产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产等优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-