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公开(公告)号：CN105732372B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN201510996938.8
申请日：2015-12-25
申请人： 信越化学工业株式会社
IPC分类号： C07C67/11 , C07C69/28 , C07C69/025 , C07C17/358 , C07C21/14 , C07C67/28 , C07C69/24
摘要： 提供一种简单、选择性且高效的制备诸如7‑甲基‑3‑甲烯基‑7‑辛烯基丙酸酯之类的4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯。更具体地，提供制备4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯化合物的方法，所述方法包括使4‑卤代‑2‑卤代甲基‑1‑丁烯化合物(6)进行二酰氧基化以得到3‑酰氧基甲基‑3‑丁烯基羧酸酯化合物(3)的二酰氧基化步骤，以及使3‑酰氧基甲基‑3‑丁烯基羧酸酯化合物(3)与有机金属试剂(4)发生偶联反应以得到4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯化合物(5)的偶联步骤。
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公开(公告)号：CN112457164B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN201910848359.7
申请日：2019-09-09
申请人： 南方科技大学
IPC分类号： C07C29/50 , C07C29/159 , C07C35/37 , C07D307/83 , C07D307/79 , C07C17/16 , C07C21/14 , C07D307/80 , C07D311/74 , C07D311/00 , C07C45/65 , C07C49/513 , C07C29/70 , C07C35/46 , C07C67/343 , C07C69/757
摘要： 本发明涉及一种权霉醇的合成方法。该权霉醇的合成方法以及为合成起点，经过酰基化反应、芳构化反应、双分子亲核取代反应、重排反应、加成反应、硼氢化氧化反应、缩环反应及氧化还原反应等一系列反应之后，得到权霉醇。上述权霉醇的合成方法的合成路线更简洁，步骤更少。
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公开(公告)号：CN114031505A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111477989.1
申请日：2021-12-06
申请人： 和鼎(南京)医药技术有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/21 , C07C227/18 , C07C229/30 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07C17/16 , C07C21/14 , C07C29/147 , C07C33/03 , C07C68/00 , C07C69/96
摘要： 本发明属于化学合成技术领域并提供了一种制备喷他佐辛中间体的方法。本发明的方法以惕格酸(反式2‑甲基‑2‑丁烯酸)为起始原料制备2‑甲基2‑丁烯‑1‑醇，经溴化后，与化合物IV’反应，生成化合物IV。化合物IV经调酸，将得到的盐进行脱羧反应，生成喷他佐辛中间体3‑甲基‑3‑戊烯‑1‑胺。本发明的方法使用的起始原料来源广泛，价格低廉，其他反应试剂都是常见物料，不仅成本低，而且对环境保护也非常有利。此外，本发明的方法各个步骤避开高压反应，安全系数高，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111153765B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201911331295.X
申请日：2019-12-21
申请人： 南京汉欣医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种不同顺反异构体比例维生素K1及其中间体卤代植物醇的制备方法，该方法通过将原料植物醇在磷酸催化下与三卤化磷发生卤代反应，得到卤代植物醇，卤代植物醇与环戊二烯甲萘醌反应后再经高温解聚，得到维生素K1。由本发明方法得到的维生素K1可以通过控制卤代反应中磷酸加入量，使得到的维生素K1顺式异构体比例在1％至21％之间可调控。
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公开(公告)号：CN111423320A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010241898.7
申请日：2020-03-31
申请人： 西北农林科技大学
IPC分类号： C07C51/27 , C07C57/03 , C07C29/36 , C07C33/025 , C07F3/02 , C07C17/16 , C07C21/14 , C07C29/147 , C07C67/08 , C07C69/533
摘要： 本发明公开了一种神经酸的制备方法及神经酸，包括：利用1-溴-顺-13-二十二碳烯制备格式试剂，格氏试剂、碘化亚铜和环氧乙烷经过格氏试剂的环氧开环反应合成1-羟基-顺-15-二十四碳烯；1-羟基-顺-15-二十四碳烯、醋酸碘苯和TEMPO经过氧化反应制备得到神经酸。通过化学合成的手段，以芥酸为原料，通过酯化，还原，溴代，格氏反应，氧化，完成了神经酸的合成。本发明合成神经酸的方法具有原料价廉易得，易操作，收率高，产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN111153765A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911331295.X
申请日：2019-12-21
申请人： 南京汉欣医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种不同顺反异构体比例维生素K1及其中间体卤代植物醇的制备方法，该方法通过将原料植物醇在磷酸催化下与三卤化磷发生卤代反应，得到卤代植物醇，卤代植物醇与环戊二烯甲萘醌反应后再经高温解聚，得到维生素K1。由本发明方法得到的维生素K1可以通过控制卤代反应中磷酸加入量，使得到的维生素K1顺式异构体比例在1％至21％之间可调控。
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公开(公告)号：CN107602337B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201710939305.2
申请日：2017-10-10
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C17/02 , C07C21/14 , C07C253/30 , C07C255/09
摘要： 本发明公开了一种1,4‑二腈基丁烯的制备方法，属于有机化学领域。以乙炔为原料，与溴素经过两次加成后，再消除得到反式1,2‑二溴乙烯，随后在亚铜盐催化下，与三甲硅基乙腈偶联反应后得到1,4‑二氰基‑2‑丁烯。本发明合成中，避免了剧毒品氰化氢的使用，为该化合物的合成提供了一种新的方法。
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公开(公告)号：CN109879718A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201711275204.6
申请日：2017-12-06
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C17/16 , C07C21/04 , C07C21/14 , C07C21/17 , C07C17/269
摘要： 本发明提供一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法，按照以下步骤进行：以2-甲基-3-丁烯-2-醇为反应的起始化合物；在反应体系中加入氢卤酸，通过蒸馏得到中间产物1-卤代-3-甲基-2-丁烯；将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌，再将无机碱分批加入体系；反应温度为0-40℃，反应时间为2-10小时；反应中2-甲基-3-丁烯-2-醇与氢卤酸的质量比为：0.3-1:1；氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为1-10：1，无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.1-2.0：1。本发明反应收率较高，环境污染程度较低，且降低了设备的腐蚀程度。
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公开(公告)号：CN105517981B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201480048556.6
申请日：2014-09-03
申请人： 大金工业株式会社
IPC分类号： C07C17/087 , C07C17/20 , C07C17/25 , C07C19/075 , C07C19/14 , C07C21/14 , C07C21/18
CPC分类号： C07C17/25 , C07C17/087 , C07C17/208 , C07C19/14 , C07C21/14 , C07C21/18 , C07C19/075
摘要： 本发明的课题在于：提供一种能够简便且连续地制造1,1‑二溴‑1‑氟乙烷的制造方法。本发明提供一种1,1‑二溴‑1‑氟乙烷的制造方法，包括：使1,1‑二溴乙烯与氟化氢反应，得到1,1‑二溴‑1‑氟乙烷的工序A。
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公开(公告)号：CN105566056A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510999285.9
申请日：2015-12-25
申请人： 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
发明人： 关艮安
摘要： 一种潘库溴铵药物中间体2-溴丙烯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入2-硝基苯酚溶液1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1-溴-2-氨基丙烷1.7--2.1mol,控制搅拌速度130--170rpm,升高溶液温度至60--65℃，保持回流3--5h,降低温度至40--45℃，加入乙腈500ml,继续反应70--90min,降低溶液温度至10--16℃,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，减压蒸馏，收集30--35℃的馏分，在对二甲苯中重结晶，得晶体2-溴丙烯。
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