一种他达拉非晶型I的制备方法

    公开(公告)号:CN106588927B

    公开(公告)日:2021-01-19

    申请号:CN201611002616.8

    申请日:2016-11-14

    IPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明提供了一种他达拉非晶型I的制备方法,所述的方法具体为:将他达拉非加入乙酸水溶液中,加热搅拌澄清后,降温至60~95℃向体系中滴加水,滴加完毕,保温析晶,降温至5‑15℃,过滤、烘干,得他达拉非晶型I。本发明提供的制备方法具备溶剂使用量少、溶剂低毒、易于回收、结晶收率高、制备方法简单、重现性好等特点。

    一种用回收制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法

    公开(公告)号:CN104356016A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410589184.X

    申请日:2014-10-24

    IPC分类号: C07C233/05 C07C231/24

    摘要: 本发明提供了一种从普瑞巴林拆分母液回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法,包括以下步骤:(a)将普瑞巴林拆分母液蒸馏,然后加入芳香烃,加热溶清,保温搅拌;(b)上述保温反应结束降温至30~60℃,再滴加碱液,保温反应;(c)上述保温反应完毕降温20~30℃,分层,分出的水层调节pH1-2,用有机溶剂萃取后有机相减压蒸馏后0±5℃下析晶得3-异丁基戊二酸单酰胺。本发明提供的方法操作简便,获得回收的产品纯度高(≥99.8%),且收率较高。

    一种甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN103044396A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210595381.3

    申请日:2012-12-14

    IPC分类号: C07D401/04

    摘要: 本发明涉及晶体晶型的控制技术,更具体而言,涉及甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的一种新的制备方法。其制备方法包括:伊马替尼游离碱在C1-C4醇类和选自C3-C7的酮类、环己烷、甲基叔丁基醚任意之一的混合溶剂中悬浮,滴加甲磺酸至悬浮液中,升温反应完毕后自然冷却,得到甲磺酸伊马替尼α晶型的晶体。本发明有操作简单、产品易于干燥、收率高、制备过程中所用溶剂安全性高等优点。

    一种用回收制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法

    公开(公告)号:CN104356016B

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201410589184.X

    申请日:2014-10-24

    IPC分类号: C07C233/05 C07C231/24

    摘要: 本发明提供了一种从普瑞巴林拆分母液回收3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法,包括以下步骤:(a)将普瑞巴林拆分母液蒸馏,然后加入芳香烃,加热溶清,保温搅拌;(b)上述保温反应结束降温至30~60℃,再滴加碱液,保温反应;(c)上述保温反应完毕降温20~30℃,分层,分出的水层调节pH1‑2,用有机溶剂萃取后有机相减压蒸馏后0±5℃下析晶得3‑异丁基戊二酸单酰胺。本发明提供的方法操作简便,获得回收的产品纯度高(≥99.8%),且收率较高。

    一种他达拉非晶型I的制备方法

    公开(公告)号:CN106588927A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611002616.8

    申请日:2016-11-14

    IPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明提供了一种他达拉非晶型I的制备方法,所述的方法具体为:将他达拉非加入乙酸水溶液中,加热搅拌澄清后,降温至60~95℃向体系中滴加水,滴加完毕,保温析晶,降温至5‑15℃,过滤、烘干,得他达拉非晶型I。本发明提供的制备方法具备溶剂使用量少、溶剂低毒、易于回收、结晶收率高、制备方法简单、重现性好等特点。