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公开(公告)号：CN108329247A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810137195.2
申请日：2018-02-10
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
CPC分类号： C07D207/27 , C07B2200/07
摘要： 本发明提供了一种小颗粒度左乙拉西坦的制备方法，包括将左乙拉西坦溶解在良性溶剂中后滴加至不良溶剂中，滴加完毕，保温析晶，过滤，烘干，得到目标产品。本发明方法操作简单、制备的左乙拉西坦粒径小、振实密度高、易于压片等优点。
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公开(公告)号：CN103044396A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210595381.3
申请日：2012-12-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及晶体晶型的控制技术，更具体而言，涉及甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的一种新的制备方法。其制备方法包括：伊马替尼游离碱在C1-C4醇类和选自C3-C7的酮类、环己烷、甲基叔丁基醚任意之一的混合溶剂中悬浮，滴加甲磺酸至悬浮液中，升温反应完毕后自然冷却，得到甲磺酸伊马替尼α晶型的晶体。本发明有操作简单、产品易于干燥、收率高、制备过程中所用溶剂安全性高等优点。
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公开(公告)号：CN110431137A
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201880006020.6
申请日：2018-02-06
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D409/10 , C07H1/00
摘要： 一种卡格列净无定型的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将卡格列净加入有机溶剂中溶解，然后蒸馏至一定质量的油状物后；向所述油状物中加入反溶剂，搅拌析出固体，降温、过滤、烘干，得卡格列净无定型。该制备方法具备溶剂倍率低、收率高、操作简单、易于回收、三废少、重现性好，得到的产品质量稳定，流动性好，适合用于制剂制备等特点，易于商业化大生产，具有很高的推广和应用价值。
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公开(公告)号：CN106588927B
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN201611002616.8
申请日：2016-11-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明提供了一种他达拉非晶型I的制备方法，所述的方法具体为：将他达拉非加入乙酸水溶液中，加热搅拌澄清后，降温至60～95℃向体系中滴加水，滴加完毕，保温析晶，降温至5‑15℃，过滤、烘干，得他达拉非晶型I。本发明提供的制备方法具备溶剂使用量少、溶剂低毒、易于回收、结晶收率高、制备方法简单、重现性好等特点。
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公开(公告)号：CN107474042A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710800433.9
申请日：2017-09-07
申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D405/14
CPC分类号： C07D405/14 , C07B2200/13
摘要： 本发明提供一种含有三苯甲基奥美沙坦酯的新的晶体型式H及其制备方法，本发明提供了在约5.93°、7.15°、7.76°、8.99°、10.10°、10.55°、11.82°、14.24°、15.66°、17.81°、19.74°、20.65°和23.88°±0.2°2θ的X射线粉末衍射所表征的结晶形态的三苯甲基奥美沙坦酯丙酮溶剂化物，该晶型呈块状晶体，具有稳定性高，流动性好，易烘干等特点，同时该晶体形式的制备具有方法简单、产品纯度高、收率高、重现性好等特点，易于商业化大生产，具有很高的推广和应用价值。且其制备工艺操作简单，对环境友好，用该晶型制备得到的奥美沙坦酯收率好，纯度高，能有效地控制杂质。
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公开(公告)号：CN103086877B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201210595382.8
申请日：2012-12-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C59/48 , C07C59/64 , C07C51/487
摘要： 本发明涉及一种用于2‑羟基丙酸类消旋物的拆分方法，该方法将2‑羟基丙酸类消旋物与L‑脯氨酰胺光学活性碱反应，随后分离2‑羟基丙酸类化合物单一异构体L‑脯氨酰胺盐。2‑羟基丙酸类化合物单一异构体可作为合成内皮素受体拮抗剂用于治疗心血管疾病药物重要中间体，因此该方法提供的一种操作简便拆分方法，分离得到光学纯度高单一异构体，且所需原料及试剂便宜，适宜工业生产，有很好的经济效应。
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公开(公告)号：CN106938981A
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201610988838.5
申请日：2016-11-10
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D213/82
CPC分类号： C07D213/82 , C07B2200/13
摘要： 本发明提供了一种奈韦拉平中间体球形晶体的制备方法，所述的方法具体为：将奈韦拉平中间体11‑环丙基‑5，11‑二氢‑4‑甲基‑6氢‑双吡啶‑[3,2‑b：2,3‑e][1,4]二氮杂卓的反应液加热溶清，将该反应液缓慢的向控温至‑10～40℃的结晶溶剂中滴加，滴加时控制结晶体系温度在0～50℃，滴加完毕，降温至‑10～10℃，过滤，烘干，得奈韦拉平中间体球形晶体。本发明方法填补了现有技术的空白，制备的球形晶体具有晶浆悬浮密度小、流动性好、晶体易于分离和烘干、溶剂单一、溶剂倍率低、结晶收率高、制备方法简单、晶体纯度高等特点，易于商业化大生产，具有很高的推广和应用价值。
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公开(公告)号：CN106588927A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611002616.8
申请日：2016-11-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明提供了一种他达拉非晶型I的制备方法，所述的方法具体为：将他达拉非加入乙酸水溶液中，加热搅拌澄清后，降温至60～95℃向体系中滴加水，滴加完毕，保温析晶，降温至5‑15℃，过滤、烘干，得他达拉非晶型I。本发明提供的制备方法具备溶剂使用量少、溶剂低毒、易于回收、结晶收率高、制备方法简单、重现性好等特点。
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公开(公告)号：CN103086877A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201210595382.8
申请日：2012-12-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C59/48 , C07C59/64 , C07C51/487
摘要： 本发明涉及一种用于2-羟基丙酸类消旋物的拆分方法，该方法将2-羟基丙酸类消旋物与L-脯氨酰胺光学活性碱反应，随后分离2-羟基丙酸类化合物单一异构体L-脯氨酰胺盐。2-羟基丙酸类化合物单一异构体可作为合成内皮素受体拮抗剂用于治疗心血管疾病药物重要中间体，因此该方法提供的一种操作简便拆分方法，分离得到光学纯度高单一异构体，且所需原料及试剂便宜，适宜工业生产，有很好的经济效应。
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公开(公告)号：CN107298681A
公开(公告)日：2017-10-27
申请号：CN201710487022.9
申请日：2017-06-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D471/14
CPC分类号： C07D471/14 , C07B2200/13
摘要： 本发明涉及奈韦拉平的一种新晶型H及其制备方法。该晶型是在约7.0°、9.2°、11.2°、13.1°、13.8°、18.3°、21.1°和24.2°±0.2°2θ的X射线粉末衍射所表征的结晶形态的奈韦拉平溶剂化物晶型，同时提供了该晶型的制备方法，包括将奈韦拉平加入二甘醇二甲醚或二甘醇二甲醚和其他溶剂的混合溶剂中，控温搅拌，冷却过滤，干燥。本发明中所指出的新晶型H具有稳定性高，流动性好等特点，同时该晶体形式的制备具有方法简单、除杂效果好、重现性好等特点，易于商业化大生产，具有很高的推广和应用价值。
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