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公开(公告)号：CN111747926A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010579558.5
申请日：2020-06-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D401/06
摘要： 本发明提供了一种提高改进的羟哌吡酮游离碱转化率的制备方法，包括将2-羟基吡啶和式I所示的环氧物在相转移催化剂和无机碱作用下，在有机溶剂中进行反应得到式II所示的羟哌吡酮游离碱。本发明提供的制备，大大提升了反应效率，降低反应时间，提高了反应收率，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113801031B
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202111246329.2
申请日：2021-10-26
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/08 , C07C227/04 , C07C227/18
摘要： 本发明涉及一种普瑞巴林的纯化方法，其包括以下步骤：1)将反应液升温，保温去除杂质；2)向步骤1)中的反应液加酸调节pH值，析晶，离心烘干，得高纯度的普瑞巴林。采用本发明的纯化方法制备得到的普瑞巴林，其产物纯度达到99.8％以上，产物收率90％以上，杂质X及杂质Y含量均≤0.05％，且未检测到相对保留时间为1.3的杂质峰。
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公开(公告)号：CN115433162A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110615823.5
申请日：2021-06-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D401/06
摘要： 本发明提供了一种羟哌吡酮的一锅法合成工艺，包括以N‑苄基‑4‑哌啶酮、三甲基碘化亚砜为原料，在有机溶剂、相转移催化剂、碱性条件下，再与2‑羟基吡啶反应，制备式II所示的羟哌吡酮。本发明提供的制备工艺，操作简单，生产周期短，能耗低，三废少，安全环保，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113804805B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111171842.X
申请日：2021-10-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/02 , C07C273/18 , C07C275/24
摘要： 本发明提供了一种普瑞巴林中间体杂质化合物II及其制备方法，本发明制备方法以反应原料为溶媒，反应过程中不使用有机溶剂及催化剂，本发明首次提供了一种无溶剂、无催化剂制备高纯度、高收率的普瑞巴林中间体杂质的方法，该方法反应过程简单易操作，符合现代绿色化学环保要求，同时，本发明制备得到的普瑞巴林中间体杂质，纯度99％以上，可用于药物质量控制中的杂质标准品或是杂质对照品。
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公开(公告)号：CN113804805A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111171842.X
申请日：2021-10-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/02 , C07C273/18 , C07C275/24
摘要： 本发明提供了一种普瑞巴林中间体杂质化合物II及其制备方法，本发明制备方法以反应原料为溶媒，反应过程中不使用有机溶剂及催化剂，本发明首次提供了一种无溶剂、无催化剂制备高纯度、高收率的普瑞巴林中间体杂质的方法，该方法反应过程简单易操作，符合现代绿色化学环保要求，同时，本发明制备得到的普瑞巴林中间体杂质，纯度99％以上，可用于药物质量控制中的杂质标准品或是杂质对照品。
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公开(公告)号：CN111747926B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202010579558.5
申请日：2020-06-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D401/06
摘要： 本发明提供了一种提高改进的羟哌吡酮游离碱转化率的制备方法，包括将2‑羟基吡啶和式I所示的环氧物在相转移催化剂和无机碱作用下，在有机溶剂中进行反应得到式II所示的羟哌吡酮游离碱。本发明提供的制备，大大提升了反应效率，降低反应时间，提高了反应收率，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116554062A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310372246.0
申请日：2021-10-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C273/18 , C07C275/24 , C07C229/08 , C07C227/20
摘要： 本发明提供了一种普瑞巴林中间体杂质化合物II及其制备方法，本发明制备方法以反应原料为溶媒，反应过程中不使用有机溶剂及催化剂，本发明首次提供了一种无溶剂、无催化剂制备高纯度、高收率的普瑞巴林中间体杂质的方法，该方法反应过程简单易操作，符合现代绿色化学环保要求，同时，本发明制备得到的普瑞巴林中间体杂质，纯度99％以上，可用于药物质量控制中的杂质标准品或是杂质对照品。
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公开(公告)号：CN113801031A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111246329.2
申请日：2021-10-26
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/08 , C07C227/04 , C07C227/18
摘要： 本发明涉及一种普瑞巴林的纯化方法，其包括以下步骤：1)将反应液升温，保温去除杂质；2)向步骤1)中的反应液加酸调节pH值，析晶，离心烘干，得高纯度的普瑞巴林。采用本发明的纯化方法制备得到的普瑞巴林，其产物纯度达到99.8％以上，产物收率90％以上，杂质X及杂质Y含量均≤0.05％，且未检测到相对保留时间为1.3的杂质峰。
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公开(公告)号：CN117980286A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202280058357.8
申请日：2022-03-07
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/08 , C07C227/04 , C07C227/18
摘要： 本发明涉及一种普瑞巴林的纯化方法，其包括以下步骤：1)将反应液升温，保温去除杂质；2)向步骤1)中的反应液加酸调节pH值，析晶，离心烘干，得高纯度的普瑞巴林。采用本发明的纯化方法制备得到的普瑞巴林，其产物纯度达到99.8％以上，产物收率90％以上，杂质X及杂质Y含量均≤0.05％，且未检测到相对保留时间为1.3的杂质峰。
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公开(公告)号：CN111747862A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010573744.8
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/24 , C07C231/20 , C07C231/12 , C07C209/00 , C07C211/27
摘要： 本发明公开了一种回收普瑞巴林中间体3-异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：(1)向有机溶剂中投入待消旋物，逐步升温，控制温度和压力进行减压分水；(2)减压分水毕，常压条件下，升温，控制温度100～140℃，进行脱水环合反应；(3)将步骤(2)得到的产品在碱性条件下水解得到3-异丁基戊二酸单酰胺消旋体。本发明是在目前安全环保、提质增效和市场激烈竞争形式下，具有比较明显的优势。
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