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公开(公告)号：CN114685557A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011564301.9
申请日：2020-12-25
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07F9/24
摘要： 本发明提供一种瑞德西韦关键中间体N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸‑(2‑乙基丁基)酯制备及纯化方法，该方法包括：采用小极性溶剂作为反应溶剂，反应结束过滤除盐后，浓缩母液析晶、在一定温度下打浆，过滤得到目标物。将过滤后得到的滤液浓缩析晶，在一定温度下打浆，直接过滤得到目标物。本发明所提供的方法，处理简单，适合大规模工业化生产，收率提高到70％以上。得到的N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸‑(2‑乙基丁基)酯纯度可以达到98％。
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公开(公告)号：CN111302971A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN201811518150.6
申请日：2018-12-12
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/59
摘要： 本发明提供了一种连续制备西酞普兰中间体5-氰二醇的方法，所述方法包括将反应所需两种格氏试剂优先混合，再将混合好的格氏试剂与原料5-氰基苯酞在微混合器中进行混合得到反应液，再将反应液通过反应器完成反应，得到5-氰二醇反应液，再经淬灭、浓缩、提取、酸化、结晶等操作得到合格产品。本发明提供的5-氰二醇选择性好、收率高、安全性高、安全可靠、排污少适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109912530A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201711326550.2
申请日：2017-12-13
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
摘要： 本发明涉及可比司他原料杂质2-羟基异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑的制备方法。该方法包括胺化，上保护，酮解，脱保护操作步骤。本发明提供的杂质合成反应条件温和，工艺简单，反应时间短，副产物少，收率良好，产物纯度高。
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公开(公告)号：CN109384739A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201710691630.1
申请日：2017-08-14
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
CPC分类号： C07D277/28 , C07B2200/07 , C07B2200/13
摘要： 本发明提供了一种可比司他新晶型I及其制备方法。本发明所提供的制备方法制得的可比司他晶型I具有良好的稳定性，不易吸潮，常规条件下储存稳定，适合工业化应用。同时，本发明所提供的制备方法，对可比司他的纯化效果明显，重复性好。
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公开(公告)号：CN108430999B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201680054647.X
申请日：2016-11-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , C07D263/20 , C07C231/10 , C07C235/78 , C07C213/00 , C07C217/48
摘要： 本发明涉及一种噁唑烷酮中间体的制备方法，具体合成路线如下：其中化合物I、化合物J或化合物L可不进行分离直接进行“一锅法”反应，化合物K盐选自盐酸盐，硫酸盐，苹果酸盐，酒石酸盐，对甲苯磺酸盐或乳酸盐；化合物中*表示原子手性为R型，S型或其外消旋体。
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公开(公告)号：CN108976114A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710413117.6
申请日：2017-06-05
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法，包括：(1)将2-环戊基-2-羟基苯乙酸粗品在乙醇和水的混合溶剂中加热溶解后，冷却析晶，过滤得固体；(2)将步骤(1)得到的固体在甲苯中加热溶解后，冷却析晶，过滤得2-环戊基-2-羟基苯乙酸固体。该方法能够有效地除去各种杂质，显著提高了产品的纯度，HPLC纯度大于98.0％，并最大限度的降低了2-环戊基-2-羟基苯乙酸的损失，提高了收率，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108602810A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201780005830.5
申请日：2017-01-25
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D413/04 , C07D243/08 , C07D413/14 , C07C269/06 , C07C271/22
CPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22 , C07D243/08 , C07D413/04 , C07D413/14
摘要： 本发明涉及一种苏沃雷生合成工艺及用于制备苏沃雷生的新化合物式II、III、IV、V或其盐以及中间体制备方法。该制备方法经过手性起始物合成得到手性化合物II、III、IV、V，可将其用于苏沃雷生的合成，具有操作简单，成本低廉，反应条件温和，后处理简单、易纯化，收率高，ee值高，易于工业化的优点。其中R代表苄基、烯丙基、1-苯基乙基或2号位至6号位碳原子被任意取代的苄基如4-甲氧基苄基、4-硝基苄基、2-甲基苄基、4-氯苄基、3-氟苄基。
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公开(公告)号：CN109496215B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201780021165.9
申请日：2017-05-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07F9/6558 , C07C215/10 , C07C213/08
摘要： 提供一种福沙匹坦磷酸酯中间体(IV)的制备方法、福沙匹坦磷酸酯中间体(IV‑A)以及使用中间体(IV‑A)制备福沙匹坦二甲葡胺的方法(AA)，IV：R1、R2独立地选自C1‑C7烷基或苄基；IV‑A：R1、R2独立地选自C1‑C7烷基或苄基，并且R1、R2不同时为苄基
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公开(公告)号：CN113024486A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201911353647.1
申请日：2019-12-25
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D301/00 , C07D303/40
摘要： 本发明涉及一种奥司他韦中间体(式IV)的制备方法，所述方法通过下面的路线制备，该方法操作简捷安全，合成路线短，收率高，同时环境污染小，有很好的经济效应，适宜工业生产。
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公开(公告)号：CN111366660A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811600349.3
申请日：2018-12-26
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种埃替格韦中硫酸二甲酯含量的测定方法，该方法采用化学衍生并结合高效液相色谱-质谱联用仪测定埃替格韦中硫酸二甲酯的含量。该分析方法与现有技术相比具有专一性好,重现性好，灵敏度极高，适合做痕量分析等特点。
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