氟氯吡啶酯的制备方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113603637B

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202110993565.4

    申请日:2021-08-27

    IPC分类号: C07D213/79 C07D213/803

    摘要: 本发明公开了一种氟氯吡啶酯即4‑氨基‑3‑氯‑6‑(2‑氟‑4‑氯‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸甲酯的制备方法,该方法以4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸甲酯为原料,经过氨基保护、偶联、脱保护步骤得到上述氟氯吡啶酯,其中,氨基保护试剂为对酸性条件敏感的保护试剂。该制备方法原料易得,无需特殊生产设备,各步反应收率均达到70%以上,后处理简便并且产物纯度在99%以上,更适于工业化生产。

    氟氯吡啶酯的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113603637A

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN202110993565.4

    申请日:2021-08-27

    IPC分类号: C07D213/79 C07D213/803

    摘要: 本发明公开了一种氟氯吡啶酯即4‑氨基‑3‑氯‑6‑(2‑氟‑4‑氯‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸甲酯的制备方法,该方法以4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸甲酯为原料,经过氨基保护、偶联、脱保护步骤得到上述氟氯吡啶酯,其中,氨基保护试剂为对酸性条件敏感的保护试剂。该制备方法原料易得,无需特殊生产设备,各步反应收率均达到70%以上,后处理简便并且产物纯度在99%以上,更适于工业化生产。

    一种吡啶氯化物的提纯方法

    公开(公告)号:CN109879803A

    公开(公告)日:2019-06-14

    申请号:CN201910165587.4

    申请日:2019-03-05

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种采用甲醇、乙醇脱除溶剂,提纯吡啶氯化物的吡啶氯化物的提纯方法,以吡啶、2-甲基吡啶和氯气为起始原料,三氟甲基氯苯等为溶剂进行氯化反应得到含溶剂的吡啶氯化液,吡啶氯化液经过粗蒸、精馏、冷却结晶、分离过滤,滤饼用甲醇、乙醇等淋洗脱除溶剂,再经干燥得到纯度≥99.0%的产品。优点:从根本上解决了由于溶剂和吡啶氯化物及异构体在精馏时易形成共沸、精馏分离效率低、导致生产能耗成本增加设备产能下降的缺陷。

    2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN109694346A

    公开(公告)日:2019-04-30

    申请号:CN201811272343.8

    申请日:2018-10-30

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为2-甲基吡啶和氯气反应的溶剂,制备产品纯度≥99.0% 的2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法,以2-甲基吡啶和氯气为起始原料,三氟甲基氯苯为溶剂,用三氟甲基氯苯溶剂将2-甲基吡啶配制成液态原料,在160℃~240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应,得到2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液。优点:一是提高生成2-氯-6-三氯甲基吡啶反应的选择性,粗品中异构体、五氯甲基吡啶等成分的含量明显下降,粗品易于提纯得到纯度≥99.0%的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品,有利于工业化生产;二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用,而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。

    一种乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法

    公开(公告)号:CN109455674A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811566143.3

    申请日:2018-12-21

    IPC分类号: C01B17/033 C07C19/043

    摘要: 本发明涉及一种用溶剂萃取、重结晶、分离回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法,将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用溶解、中和、萃取、重结晶、过滤、脱溶、回收有机物和溶剂的方法,可以将副产硫磺精制到符合国家标准要求,并回收乙基氯化物产品。优点:本发明工艺流程简单,无化学反应,产品质量、收率高,并能回收产品,不产生废水,经济效益良好。

    3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化电解制备3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法

    公开(公告)号:CN105671588B

    公开(公告)日:2018-03-27

    申请号:CN201610164623.1

    申请日:2016-03-22

    IPC分类号: C25B3/04 C25B15/00

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸催化电解制备3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法,属于化工产品的生产领域。本发明要解决的技术问题是3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸电解制备3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸,电解时间长,能耗高,选择性差。本发明解决上述技术难题的方案是3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸在电解时,添加催化剂,结合特定温度、PH值等条件,使吡啶环上的4,5位两个氯脱下,最终产品为3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸,催化剂在后处理工序经过滤、洗涤,回收套用。本发明在电解的基础上,增加很小的投入,使产品含量、收率提高,能耗降低。

    一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法

    公开(公告)号:CN105439943A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201510982597.9

    申请日:2015-12-24

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法,属于农药化工技术领域。本发明所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,在三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯等溶剂的中,于80~205℃通入气态氯气,紫外光照射引发反应,进行氯化反应,一步氯化直接得到含量≥90%的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品,再经过精馏方法提纯粗品,得到纯度≥99.0%的2-氯-5-三氯甲基吡啶产品。本发明克服了现有生产方法中存在的反应时间长、反应选择性差、生成聚合物多、收率低等缺点,不加催化剂,提高反应选择性和收率,提高反应速度,更易于工业化生产。