公开(公告)号：CN101372458A

公开(公告)日：2009-02-25

申请号：CN200810121461.9

申请日：2008-10-06

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07C229/30 ,  C07C227/06 ,  C07C225/14 ,  C07C221/00

摘要： 本发明涉及一种酰基化烯胺的合成方法，旨在提供一种在无催化剂无溶剂条件下二羰基化合物与胺类化合物缩合得到酰基化烯胺的合成方法。该方法包括：将二羰基化合物与胺类化合物混合，在0℃～100℃温度下搅拌反应；待反应结束，将产品混合物用柱色谱法进行分离，得到酰基化烯胺纯品。本发明所制产品是一类重要的生物活性物质，在药物的合成和应用中具有非常重要的作用；该合成方法条件温和，产率较高；反应过程无催化剂无溶剂，原子经济且环境友好；反应原料易得，操作简便，适用于实验室制备和工业规模生产。

公开(公告)号：CN103130652A

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201210143908.9

申请日：2012-05-09

申请人： 浙江大学

发明人： 吴军 ,  俞建忠 ,  张培志 ,  商志才

IPC分类号： C07C209/18 ,  C07B43/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，旨在提供一种从酚类化合物出发制备芳香伯胺类化合物的方法。包括以下步骤： 将酚类化合物、氨化试剂溶于有机溶剂或有机溶剂和助溶剂的混合溶剂中，加入碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香伯胺类化合物。或加入一部分碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，补加另外一部分碱，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香伯胺类化合物。本发明的反应体系能使酚羟基直接转化为氨基，减少了反应步骤，有效地减少了三废排放；采用低当量碱并可直接合成芳香伯胺类化合物，底物的适用范围广；本发明所提出的方法通用性强，收率较高。

公开(公告)号：CN101279946B

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN200810062343.5

申请日：2008-05-09

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07D231/12 ,  C07D231/22

摘要： 本发明涉及一种吡唑杂环的合成方法，旨在提供一种在纯水中由磷钨酸催化使得二羰基化合物与肼类化合物缩合得到吡唑杂环的合成方法。一种吡唑杂环的合成方法，首先将二羰基化合物与肼类化合物混合，加入纯水作为溶剂，5mmol二羰基化合物对应6～10mL的纯水溶剂；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在5℃～60℃温度下搅拌反应2～12小时；二羰基化合物、肼类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到吡唑杂环纯品。

公开(公告)号：CN101372477A

公开(公告)日：2009-02-25

申请号：CN200810121460.4

申请日：2008-10-06

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07D243/14

摘要： 本发明涉及一种二氮杂鎓的合成方法，旨在提供一种在纯水中由磷钨酸催化使得二羰基化合物与取代邻苯二胺化合物缩合得到二氮杂鎓的合成方法。该方法包括：室温下将二羰基化合物与取代邻苯二胺化合物混合，纯水作为溶剂，加入磷钨酸作为催化剂，搅拌反应；待反应结束，用乙酸乙酯萃取合并有机层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后干燥、过滤、减压脱溶得到粗产物，柱色谱法进行分离得到二氮杂鎓纯品。本发明所制产品是一类重要的生物活性物质，在药物的合成和应用中具有非常重要的作用；该合成方法条件温和，产率较高；以纯水作溶剂，环境友好；反应原料易得，操作简便，适用于实验室制备和工业规模生产。

公开(公告)号：CN101372476A

公开(公告)日：2009-02-25

申请号：CN200810121462.3

申请日：2008-10-06

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07D231/12

摘要： 本发明涉及一种吡唑杂环的合成方法，旨在提供一种在无催化剂无溶剂条件下二羰基化合物与肼类化合物缩合得到吡唑杂环的合成方法。该方法包括：将二羰基化合物与肼类化合物混合，在0℃～100℃温度下搅拌反应；待反应结束，将产品混合物用柱色谱法进行分离，得到吡唑杂环纯品。本发明所制产品是一类重要的生物活性物质，在药物的合成和应用中具有非常重要的作用；该合成方法条件温和，产物立体选择性较好，产率较高；反应过程无催化剂无溶剂，原子经济且环境友好；反应原料易得，操作简便，适用于实验室制备和工业规模生产。

公开(公告)号：CN101314574A

公开(公告)日：2008-12-03

申请号：CN200810063585.6

申请日：2008-06-27

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07C225/14 ,  B01J27/188

摘要： 本发明涉及一种酰基化烯胺的合成方法。首先将二羰基化合物与胺类化合物混合，加入纯水作为溶剂，每5mmol二羰基化合物对应6～10mL的纯水溶剂；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在5℃～60℃温度下搅拌反应2～12小时；二羰基化合物、胺类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到酰基化烯胺纯品。

公开(公告)号：CN103130652B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201210143908.9

申请日：2012-05-09

申请人： 浙江大学

发明人： 吴军 ,  俞建忠 ,  张培志 ,  商志才

IPC分类号： C07C209/18 ,  C07B43/04

摘要： 本发明属于有机合成领域，旨在提供一种从酚类化合物出发制备芳香伯胺类化合物的方法。包括以下步骤： 将酚类化合物、氨化试剂溶于有机溶剂或有机溶剂和助溶剂的混合溶剂中，加入碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香伯胺类化合物。或加入一部分碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，补加另外一部分碱，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香伯胺类化合物。本发明的反应体系能使酚羟基直接转化为氨基，减少了反应步骤，有效地减少了三废排放；采用低当量碱并可直接合成芳香伯胺类化合物，底物的适用范围广；本发明所提出的方法通用性强，收率较高。

公开(公告)号：CN103130594A

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201210268509.5

申请日：2012-07-30

申请人： 浙江大学

发明人： 吴军 ,  俞建忠 ,  张培志 ,  商志才

IPC分类号： C07B43/04 ,  C07C211/55 ,  C07C211/58 ,  C07C209/60 ,  C07C211/56 ,  C07C217/84 ,  C07C213/02 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22 ,  C07C227/04 ,  C07C229/60 ,  C07C255/58 ,  C07C253/30 ,  C07D215/40 ,  C07D311/16 ,  C07D307/52

摘要： 本发明涉及有机合成领域，旨在提供一种从酚类化合物出发制备N-芳基和N-烷基芳胺类化合物的方法。该方法包括以下步骤： 将酚类化合物、氨化试剂溶于有机溶剂或有机溶剂中，加入碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香伯胺类化合物。或加入一部分碱，在50-80℃温度下反应2-4小时，补加另外一部分碱，加热到100-160℃，搅拌反应2-24小时，后处理得到芳香N-芳基和N-烷基芳胺类化合物。本方法底物适用范围广，通用性强，收率较高，操作简单方便。

公开(公告)号：CN101314574B

公开(公告)日：2012-04-04

申请号：CN200810063585.6

申请日：2008-06-27

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07C225/14 ,  B01J27/188

摘要： 本发明涉及一种酰基化烯胺的合成方法。首先将二羰基化合物与胺类化合物混合，加入纯水作为溶剂，每5mmol二羰基化合物对应6～10mL的纯水溶剂；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在5℃～60℃温度下搅拌反应2～12小时；二羰基化合物、胺类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到酰基化烯胺纯品。

公开(公告)号：CN101337949B

公开(公告)日：2011-01-26

申请号：CN200810120228.9

申请日：2008-08-12

申请人： 浙江大学

发明人： 陈香 ,  佘进 ,  商志才 ,  吴军 ,  张培志

IPC分类号： C07D295/15 ,  C07C229/18 ,  C07C227/06

摘要： 本发明涉及一种β-胺基羧酸酯的合成方法，旨在提供一种在纯水中由磷钨酸催化使得胺类化合物与α，β-不饱和羧酸酯加成得到β-胺基羧酸酯的合成方法，包括以下步骤：首先将胺类化合物与α，β-不饱和羧酸酯混合，加入纯水作为溶剂，向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在25℃～90℃温度下搅拌反应4～40小时；胺类化合物、α，β-不饱和羧酸酯以及催化剂的摩尔比为1.2:1:0.005～0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到β-胺基羧酸酯纯品。