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公开(公告)号：CN115108568B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210349475.6
申请日：2022-04-01
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种飞灰水洗副产氯化钾制备碳酸钾的方法，以飞灰水洗副产氯化钾为原料，通过溶解除、气浮除杂、螯合树脂除重金属、砷吸附树脂除砷、离子交换和碳酸化法除钠，得到碳酸钾，联产碳酸钠可作为飞灰水洗盐水的除杂剂进行循环利用，实现飞灰水洗副产钾资源的高效利用。由于副产氯化钾中的钠含量高而且不稳定，采用高温蒸发分解、碳酸化悬浮离心除钠、蒸发浓缩和高温分解等过程，得到合格的工业碳酸钾，联产含碳酸钾的碳酸钠用于飞灰水洗过程的除杂剂进行循环使用，实现钾和钠资源的有效利用。该发明具有工艺设计简单合理、生产能耗低、产品质量优、钾和钠资源利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN116063175A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202310180347.8
申请日：2023-02-19
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 福建舜跃科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料，通过催化剂进行酰氯的酸解反应，得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢；中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应，得到对氟苯甲酰氯。本发明的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法具有工艺设计巧妙并且简单、产品收率高和质量优等特点，而且还可以显著降低对氟苯甲酰氯的生产成本，具有很好的经济和社会效益。因此，本发明给对氟苯甲酰氯合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线。本发明所得的对氟苯甲酰氯后续按照常规方式可用于4,4′‑二氟二苯甲酮的合成。
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公开(公告)号：CN117105818B
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202311025597.0
申请日：2023-08-15
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/15
Abstract: 本发明属于精细化工领域，具体公开了一种单醚制备半缩醛的方法，包括以下步骤：以单醚为原料，在催化剂作用下，进行高温异构化反应；所得的含单醚和半缩醛的反应混合物降温至80±10℃，而后加入甲苯以及氢氧化钠水溶液进行碱洗、萃取，通过分层，得有机相Ⅰ；有机相Ⅰ用水进行洗涤，静止分层，得有机相Ⅱ；有机相Ⅱ通过常压蒸馏，分离甲苯，得半缩醛粗品；往半缩醛粗品中加入弱碱保护剂进行减压精馏，从而分别得单醚和半缩醛。本发明的单醚制备半缩醛的方法，具有工艺简单、转化率高和质量优等特点，既解决副产物(单醚)出路的难题，还可以显著降低半缩醛的生产成本，具有很好的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN116216647B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202211738276.0
申请日：2022-12-31
Applicant: 福建舜跃科技股份有限公司 , 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 杭州东日节能技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢的方法，主要包括以下步骤：1)、将浓硫酸投入至带有精馏塔的HF解析釜中，升温后滴加含水氢氟酸，从而实现回收无水氟化氢；2)、将步骤1)所得的釜底物料转移至带有精馏塔的有水氢氟酸蒸馏釜内，从而回收有水氢氟酸，回收所得的有水氢氟酸返回步骤1)作为原料从而继续回收无水氟化氢；3)、将步骤2)所述釜底物料转入稀硫酸浓缩釜，加入氧化剂从而实现除杂；接入真空进行减压蒸发浓缩。本发明通过上述三段法硫酸解析工艺，实现有水氢氟酸的低成本高价值资源利用，硫酸循环套用。
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公开(公告)号：CN115321558B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210346695.3
申请日：2022-03-31
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于环保领域，本发明公开了一种飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法，飞灰水洗副产氯化钾通过循环水洗进行提纯，杂质氯化钠、重金属、砷和氟等可以有效除去，氯化钾含量达到99％以上，而且氯化钾损耗量仅为2.19％；水洗母液循环多次后，再返回飞灰洗涤工序，通过除杂(加石灰、碳酸钠、聚合氯化铝等除杂剂)、脱色和蒸发分盐，得副产氯化钾和氯化钠，副产氯化钾返回前述步骤进行使用，实现氯化钾的有效回收；加入除杂剂三氯化铝、二甲基硅油和絮凝剂聚合硫酸铁铝，并通过气浮操作，可显著提高氟离子、重金属和二恶英等杂质的去除率，为后续利用提供基础。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113861007B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202111309807.X
申请日：2021-11-07
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法，包括以下步骤：2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣加入有机溶剂，将所得的2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ中加入水溶剂，再加碱后于搅拌下回流，形成碱洗液Ⅰ，所得的有机相Ⅰ加水进行二次洗涤，所得的有机相Ⅱ进行减压蒸馏，得2‑氯‑6氟苯甲醛；将2‑氯‑6氟苯甲酸钠的浓度＞100g/L的碱洗液Ⅰ进行后处理，所得酸析浆料进行处理，得2‑氯‑6氟苯甲酸成品。本发明采用双溶剂(以二氯乙烷为例的有机溶剂和水)进行溶解和萃取，达到杂质和目标组份的分离，从而实现资源化利用，具有显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN113896653B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111285442.1
申请日：2021-11-02
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑6‑氟苯腈的合成和提纯方法：以2‑氯‑6‑氟三氯苄和氯化铵为原料，在催化剂作用下进行反应，得到产品2‑氯‑6‑氟苯腈和氯化氢气体。本发明针对以副产2‑氯‑6‑氟三氯苄为原料所合成产物的成份复杂、杂质含量高的特点，通过精馏+混合溶剂重结晶的工艺路线，对反应产物进行提纯，得高纯度2‑氯‑6‑氟苯腈。本发明所得的2‑氯‑6‑氟苯腈可用于2,6‑二氟苯腈的合成，工艺简单、反应条件温和、未用到高毒性和易燃的危险化学品，而且还可以显著降低2,6‑二氟苯腈的生产成本，具有很好的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN114804158B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210348871.7
申请日：2022-04-01
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种飞灰水洗副产氯化钾生产高纯度碳酸钾的方法，利用该副产氯化钾，通过溶解、除杂等工艺，用于离子交换生产碳酸钾；而由于副产氯化钾中的钠含量高而且不稳定，本发明采用多效连续错流蒸发结晶技术和碳酸化钾钠分离技术相结合的技术；本发明利用碳酸氢钾和碳酸氢钠的溶解度差异性，将含碳酸钾、碳酸钠和碳酸氢钾的母液进行稀释，并通过碳酸化将碳酸钠转化为溶解度最小的碳酸氢钠，进而通过悬浮沉降、离心分离进行分离，除钠后的碳酸氢钾母液和碳酸氢钾溶液混合物，返回分解和蒸发系统进行蒸发浓缩和结晶，从而得到高纯度碳酸钾。
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公开(公告)号：CN116216647A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211738276.0
申请日：2022-12-31
Applicant: 福建舜跃科技股份有限公司 , 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 , 杭州东日节能技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢的方法，主要包括以下步骤：1)、将浓硫酸投入至带有精馏塔的HF解析釜中，升温后滴加含水氢氟酸，从而实现回收无水氟化氢；2)、将步骤1)所得的釜底物料转移至带有精馏塔的有水氢氟酸蒸馏釜内，从而回收有水氢氟酸，回收所得的有水氢氟酸返回步骤1)作为原料从而继续回收无水氟化氢；3)、将步骤2)所述釜底物料转入稀硫酸浓缩釜，加入氧化剂从而实现除杂；接入真空进行减压蒸发浓缩。本发明通过上述三段法硫酸解析工艺，实现有水氢氟酸的低成本高价值资源利用，硫酸循环套用。
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公开(公告)号：CN113896653A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111285442.1
申请日：2021-11-02
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑6‑氟苯腈的合成和提纯方法：以2‑氯‑6‑氟三氯苄和氯化铵为原料，在催化剂作用下进行反应，得到产品2‑氯‑6‑氟苯腈和氯化氢气体。本发明针对以副产2‑氯‑6‑氟三氯苄为原料所合成产物的成份复杂、杂质含量高的特点，通过精馏+混合溶剂重结晶的工艺路线，对反应产物进行提纯，得高纯度2‑氯‑6‑氟苯腈。本发明所得的2‑氯‑6‑氟苯腈可用于2,6‑二氟苯腈的合成，工艺简单、反应条件温和、未用到高毒性和易燃的危险化学品，而且还可以显著降低2,6‑二氟苯腈的生产成本，具有很好的经济和社会效益。
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