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公开(公告)号：CN108299289A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810071562.3
申请日：2018-01-25
申请人： 浙江山峪科技股份有限公司 , 江苏迪安化工有限公司
IPC分类号： C07D213/85 , C09B29/01 , C09B29/42 , D06P1/18
摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：式（Ⅰ）和式（Ⅱ） 。该方法以2-苯磺酰氧基苯胺或4-苯磺酰氧基苯胺为原料，经重氮化、与6-羟基-4-甲基-3-氰基-1-取代-2-吡啶酮偶合得到产物，其中R为3至8个碳的直链烷基，3至8个碳的支链烷基，或3至8个总碳数的烷氧基烷基包括2-烷氧基乙基、3-烷氧基丙基和4-烷氧基丁基。本发明产物结构新颖，合成简单，成本低廉，性能优良，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108299250A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810087106.8
申请日：2018-01-30
申请人： 江苏迪安化工有限公司 , 浙江山峪科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/08
摘要： 本发明公开了一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，其特征在于：将间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液以及氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液，泵入间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液与氯代烃的质量流速比为4~15：1，控制管道式反应段内的温度为80~150℃，控制反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min，反应结束后反应液经后处理得到间二烷胺基甲磺酰苯胺。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN108250788A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810071563.8
申请日：2018-01-25
申请人： 江苏迪安化工有限公司 , 浙江山峪科技股份有限公司
IPC分类号： C09B29/42
CPC分类号： C09B29/363
摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：。
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公开(公告)号：CN109134281B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201810979885.2
申请日：2018-08-27
申请人： 浙江山峪科技股份有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/00 , C07C211/55 , C07C209/62 , C07C245/20 , C07D295/096
摘要： 间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50~110℃，保温反应得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，继续滴加亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温，得到含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液；第三步，含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温，发生重氮盐的水解反应，冷却后处理，得产物间二烷胺基苯酚；三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；三步反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高工业化价值。
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公开(公告)号：CN109020827A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810979564.2
申请日：2018-08-27
申请人： 浙江山峪科技股份有限公司
IPC分类号： C07C245/20 , C07C213/02 , C07C215/76 , C07D295/096
CPC分类号： C07C245/20 , C07C213/02 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07D295/096 , C07C215/76
摘要： 一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将亚硝酸钠水溶液滴加到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温1~10h，得到含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；第二步，含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温1~18h，间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得产物间二烷胺基苯酚；第一步和第二步所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；第一步重氮化反应和第二步重氮盐水解反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高的工业化价值。
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公开(公告)号：CN109134281A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810979885.2
申请日：2018-08-27
申请人： 浙江山峪科技股份有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/00 , C07C211/55 , C07C209/62 , C07C245/20 , C07D295/096
CPC分类号： C07C213/00 , C07C209/62 , C07C245/20 , C07C2601/04 , C07C2601/14 , C07D295/096 , C07C211/55 , C07C215/76
摘要： 间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50~110℃，保温反应得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，继续滴加亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温，得到含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液；第三步，含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温，发生重氮盐的水解反应，冷却后处理，得产物间二烷胺基苯酚；三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；三步反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高工业化价值。
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公开(公告)号：CN108299250B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201810087106.8
申请日：2018-01-30
申请人： 江苏迪安化工有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/08
摘要： 本发明公开了一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，其特征在于：将间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液以及氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液，泵入间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液与氯代烃的质量流速比为4~15：1，控制管道式反应段内的温度为80~150℃，控制反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min，反应结束后反应液经后处理得到间二烷胺基甲磺酰苯胺。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN108299289B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201810071562.3
申请日：2018-01-25
申请人： 江苏迪安化工有限公司
IPC分类号： C07D213/85 , C09B29/01 , C09B29/42 , D06P1/18
摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：式（Ⅰ）和式（Ⅱ）。该方法以2‑苯磺酰氧基苯胺或4‑苯磺酰氧基苯胺为原料，经重氮化、与6‑羟基‑4‑甲基‑3‑氰基‑1‑取代‑2‑吡啶酮偶合得到产物，其中R为3至8个碳的直链烷基，3至8个碳的支链烷基，或3至8个总碳数的烷氧基烷基包括2‑烷氧基乙基、3‑烷氧基丙基和4‑烷氧基丁基。本发明产物结构新颖，合成简单，成本低廉，性能优良，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109134297A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810979692.7
申请日：2018-08-27
申请人： 江苏迪安化工有限公司
IPC分类号： C07C245/20 , C07C213/02 , C07C215/76 , C07D295/096
CPC分类号： C07C245/20 , C07C213/02 , C07C2601/04 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07D295/096 , C07C215/76
摘要： 本发明公开了一种间二烷胺基苯酚的连续化合成方法，该方法以间二烷胺基苯胺、亚硝酸钠、硫酸等为原料，经连续化重氮化或连续化重氮盐水解或连续化重氮化和重氮盐水解的技术方案，及萃取等后处理得到产物。本发明方法具有原料来源充足、价格低廉，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染少、绿色环保等特点，具有较高的工业化价值。
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