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公开(公告)号：CN118616072A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410439166.7
申请日：2024-04-12
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司 , 浙江理工大学 , 浙江理工大学嵊州创新研究院有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种Ni/NC催化剂及在制备4‑氯‑3‑氨基三氟甲苯中的应用，包括以下步骤：在高压釜中，加入4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯、Ni/NC催化剂和有机溶剂，并用氩气和氢气置换后，进行催化加氢反应，离心除催化剂，得4‑氯‑3‑氨基三氟甲苯溶液；旋蒸后在真空干燥,得到产物4‑氯‑3‑氨基三氟甲苯，本发明合成了一种Ni/NC催化剂，该催化剂应用于制备4‑氯‑3‑氨基三氟甲苯中，具有突出的效果。
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公开(公告)号：CN118955295A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411023569.X
申请日：2024-07-29
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/52 , B01D21/02
摘要： 本发明公开了一种连续催化加氢还原制备三氟甲基苯胺的工艺方法。本发明提供了一种三氟甲基苯胺的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在氢气和固体催化剂存在下，硝基三氟甲苯经加氢釜反应得到三氟甲基苯胺；其中，所述固体催化剂经沉降槽沉降后返回所述加氢釜继续使用。本发明提供的制备方法可在带压的连续生产系统中将未失活的固体催化剂进行分离和重复利用，并保持体系催化剂浓度，保证反应系统的稳定性，提高产品的质量和生产效率。
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公开(公告)号：CN114507156B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111233765.6
申请日：2021-10-22
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种苯腈化合物的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在氟化盐存在下，将如式I所示的硝基苯类化合物与氰基化试剂进行如下所示的反应，制备得到如式II所示的苯腈类化合物。该制备方法以硝基苯类化合物为起始原料通过一步反应制得苯腈类化合物，后处理简单，收率高。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116143633A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211738121.7
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C209/10 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种制备2,5‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法。具体地，其包括以下步骤：在溶剂中，在130℃～150℃的温度下，在一价铜盐、配体和碱作用下，2,4,5‑三氯三氟甲苯与氨进行如下所示的氨化反应，即可；所述配体选自脯氨酸、4‑羟基脯氨酸和2‑吡啶羧酸中的一种或多种。本发明的方法相比于现有的方法，降低了反应温度，并且降低了异构体的产生，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN114507156A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202111233765.6
申请日：2021-10-22
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种苯腈化合物的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在氟化盐存在下，将如式I所示的硝基苯类化合物与氰基化试剂进行如下所示的反应，制备得到如式II所示的苯腈类化合物。该制备方法以硝基苯类化合物为起始原料通过一步反应制得苯腈类化合物，后处理简单，收率高。
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公开(公告)号：CN117342924A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202310959688.5
申请日：2023-08-01
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13 , C07C245/20 , C07C209/00 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种间氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种间氟三氟甲苯的制备方法，其包括如下步骤：如式I所示的化合物进行如下式所示的热分解氟化反应，得到间氟三氟甲苯；所述的热分解氟化反应的温度为70～130℃。本发明提供的间氟三氟甲苯的制备方法收率较高，进一步地，可以通过一锅法得到间氟三氟甲苯，收率和纯度较高，避免了剧烈放热，安全性高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114507147A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210260629.4
申请日：2022-03-16
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74 , C07C209/86
摘要： 本发明公开了一种制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法。所述制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法，其包括以下步骤：将间三氟甲基苯胺的精馏釜残在溶剂中与氯气反应，至反应液中2,4‑二氯‑5‑三氟甲基苯胺的含量≤0.3％时，即得；所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残包括以下组分：69.6％～72.5％的对三氟甲基苯胺，25.5～28.4％的间三氟甲基苯胺；所述溶剂为水或盐酸。本发明工艺简单，无需熔融结晶，所制得的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺产品纯度高达99.5％，上述百分比皆为质量百分比。
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公开(公告)号：CN113754512A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111013678.X
申请日：2021-08-31
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤：在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺，通过对反应参数的优化，使得重氮化、溴代反应连续进行，且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。
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公开(公告)号：CN113754512B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202111013678.X
申请日：2021-08-31
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤：在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺，通过对反应参数的优化，使得重氮化、溴代反应连续进行，且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。
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公开(公告)号：CN117820166A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311698051.1
申请日：2023-12-12
申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C253/14 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑(三氟甲基)苯腈的制备方法。具体地，本发明公开一种2‑硝基‑4‑(三氟甲基)苯腈的制备方法，其包含以下步骤：(1)在无溶剂的情况下或在非质子性溶剂中，利用KF使4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯进行活化，得到混合物I；(2)将所述的混合物I与氰基化试剂进行氰基化反应，制备得到2‑硝基‑4‑(三氟甲基)苯腈，即可；所述的混合物I包含部分未被活化的4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯。本发明所述的2‑硝基‑4‑(三氟甲基)苯腈的制备方法操作简单且产率高。
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