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公开(公告)号：CN105037274A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510412734.5
申请日：2015-07-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D235/08 , C07D235/06 , C07D235/18 , B01J23/89
摘要： 本发明公开了一种连续化合成苯并咪唑类化合物的方法：在固定床反应器内，负载型多金属固体催化剂先用氢气还原活化，然后将载气改为惰性气体，调节温度为130～250℃，压力2～10MPa，用高压泵将式(I)所示的邻硝基苯胺类化合物、式(Ⅱ)所示的脂肪醇和蒸馏水的混合原料连续通入固定床反应器，进行反应，反应产物经冷凝器冷却后进入气液分离器，收集液体产物，得到式(III)所示的苯并咪唑类化合物；所述的负载型多金属固体催化剂为Cu-Pd-M/Al2O3催化剂。本发明将多步的间歇式反应改为一步连续化反应，简化了生产工艺，减少了副产物的产生，转化率最高可达100％，目标产物苯并咪唑类化合物的收率最高可达99％。
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公开(公告)号：CN105777650B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201610228919.5
申请日：2016-04-13
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D235/06 , C07D235/08 , C07D235/18 , C07D487/04 , B01J23/89
摘要： 一种一锅法合成双苯并咪唑类化合物的方法，该方法是以式II‑1、II‑2或II‑3所示的双邻硝基苯胺类化合物和式III所示的醇为原料，加入水和有机溶剂，在负载型多金属固体催化剂的作用下一锅法合成相应的式I‑1、I‑2或I‑3所示的双苯并咪唑类化合物。其中，X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8各自独立为H、F、Cl、CH3、CH2CH3、OCH3或OCH2CH3；X9为O、CO、CH2或NH；R1为H、烷基、苯基、烷基苯基或烷氧基苯基，其中烷基和烷氧基的碳原子个数均在1～3个之间；Y1和Y2、Y3和Y4、Y5和Y6、Y7和Y8、Y9和Y10、Y11和Y12这六组基团中，每一组中一个为氨基，另一个为硝基。本发明方法具有合成路线工艺简单、产品收率高、生产成本低、催化剂易分离且活性高稳定性好、不使用液体酸等优点。
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公开(公告)号：CN105037274B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201510412734.5
申请日：2015-07-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D235/08 , C07D235/06 , C07D235/18 , B01J23/89
摘要： 本发明公开了一种连续化合成苯并咪唑类化合物的方法：在固定床反应器内，负载型多金属固体催化剂先用氢气还原活化，然后将载气改为惰性气体，调节温度为130～250℃，压力2～10MPa，用高压泵将式(I)所示的邻硝基苯胺类化合物、式(Ⅱ)所示的脂肪醇和蒸馏水的混合原料连续通入固定床反应器，进行反应，反应产物经冷凝器冷却后进入气液分离器，收集液体产物，得到式(III)所示的苯并咪唑类化合物；所述的负载型多金属固体催化剂为Cu‑Pd‑M/Al2O3催化剂。本发明将多步的间歇式反应改为一步连续化反应，简化了生产工艺，减少了副产物的产生，转化率最高可达100％，目标产物苯并咪唑类化合物的收率最高可达99％。
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公开(公告)号：CN105777650A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610228919.5
申请日：2016-04-13
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D235/06 , C07D235/08 , C07D235/18 , C07D487/04 , B01J23/89
CPC分类号： C07D235/06 , B01J23/8926 , C07D235/08 , C07D235/18 , C07D487/04
摘要： 一种一锅法合成双苯并咪唑类化合物的方法，该方法是以式II?1、II?2或II?3所示的双邻硝基苯胺类化合物和式III所示的醇为原料，加入水和有机溶剂，在负载型多金属固体催化剂的作用下一锅法合成相应的式I?1、I?2或I?3所示的双苯并咪唑类化合物。其中，X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8各自独立为H、F、Cl、CH3、CH2CH3、OCH3或OCH2CH3；X9为O、CO、CH2或NH；R1为H、烷基、苯基、烷基苯基或烷氧基苯基，其中烷基和烷氧基的碳原子个数均在1～3个之间；Y1和Y2、Y3和Y4、Y5和Y6、Y7和Y8、Y9和Y10、Y11和Y12这六组基团中，每一组中一个为氨基，另一个为硝基。本发明方法具有合成路线工艺简单、产品收率高、生产成本低、催化剂易分离且活性高稳定性好、不使用液体酸等优点。
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公开(公告)号：CN203971890U
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201420215784.5
申请日：2014-04-29
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： B01J4/00
摘要： 一种催化剂在线添加装置，包括加料罐本体、用于加入催化剂的进料管、用于通入气体的进气管，所述的进料管的出料端、进气管的出气端分别通过加料罐本体顶部的进料口、进气口伸入加料罐本体内腔；所述的加料罐本体顶部配有用于排空气体的放空管、用于测定加料罐本体内腔压力的压力表，所述的加料罐本体的底部配有与外界连通的出料管。本实用新型的有益效果是：采用“压差法”将溶剂和催化剂压入反应釜，解决了在线添加催化剂而不影响反应的问题，维持了产品的纯度，简化了操作流程，减少了时间和劳动力，提升了产量。
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公开(公告)号：CN203990658U
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201420272021.4
申请日：2014-05-23
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
摘要： 集Pd/C催化剂的一体处理装置，包括滤罐本体，滤罐本体的上端设有气体进料口、料液进料口和蒸馏水出口，气体进料口、料液进料口和蒸馏水出口均与滤罐本体的内腔连通，料液进料口与料液泵的输出端管道相连；滤罐本体的底端设有蒸馏水入口、滤液出料口和气体出料口，蒸馏水入口、滤液出料口和气体出料口均与滤罐本体的内腔连通，滤液出料口与滤液回流泵的进料口管道连接、滤液回流泵的出料口与滤罐本体的料液进料口管道连接，滤罐本体的内腔设有滤网。本实用新型的有益效果是：解决了再生Pd/C催化剂复杂操作的问题，简化了操作流程，减省了时间，提升了产量。该装置整个操作流程为全密闭操作，大大减少了敞开式操作所带来的环境污染。
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