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公开(公告)号：CN101817766B
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201010151439.6
申请日：2010-04-21
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
IPC分类号： C07C309/46 , C07C303/22
摘要： 本发明公开了一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，所述的方法为：在高压反应釜中，以硝基苯磺化后得到的工业原液制得的工业级间硝基苯磺酸水溶液为原料，使用碱水溶液调节工业级间硝基苯磺酸水溶液的pH值为6～8后，在钯活性炭催化剂作用下，于60～130℃、氢气0.8～2.0MPa压力条件下反应生成间氨基苯磺酸盐，反应结束后冷至室温，取出反应浆液，过滤出钯活性炭催化剂后，滤液经酸析、过滤得到间氨基苯磺酸；过滤得到的钯活性炭催化剂使用去离子水配制成浆液，然后往浆液中滴加入双氧水，然后继续搅拌1～5小时，过滤得到的钯活性炭催化剂循环套用。本发明实现了间硝基苯磺酸催化加氢还原制备间氨基苯磺酸的工业稳定生产，降低了生产成本和产品中的金属离子含量，显著地提高了产品的品质。
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公开(公告)号：CN103191759B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310110883.7
申请日：2013-03-30
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/96 , C07C309/46 , C07C303/22
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种Pd/C催化剂的再生方法及再生的Pd/C催化剂的应用，所述Pd/C催化剂是在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂，所述再生方法是将失活的Pd/C催化剂在空气气氛中于50～140℃的温度下干燥氧化，得到再生的Pd/C催化剂。本发明再生得到的Pd/C催化剂可应用于催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸的反应中。本发明方法环保无污染，可有效恢复在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂的活性，可确保催化剂循环套用80次以上，催化剂的活性和目标产物的选择性保持不变。
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公开(公告)号：CN103191759A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201310110883.7
申请日：2013-03-30
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/96 , C07C309/46 , C07C303/22
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种Pd/C催化剂的再生方法及再生的Pd/C催化剂的应用，所述Pd/C催化剂是在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂，所述再生方法是将失活的Pd/C催化剂在空气气氛中于50～140℃的温度下干燥氧化，得到再生的Pd/C催化剂。本发明再生得到的Pd/C催化剂可应用于催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸的反应中。本发明方法环保无污染，可有效恢复在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂的活性，可确保催化剂循环套用80次以上，催化剂的活性和目标产物的选择性保持不变。
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公开(公告)号：CN101817766A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010151439.6
申请日：2010-04-21
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
IPC分类号： C07C309/46 , C07C303/22
摘要： 本发明公开了一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，所述的方法为：在高压反应釜中，以硝基苯磺化后得到的工业原液制得的工业级间硝基苯磺酸水溶液为原料，使用碱水溶液调节工业级间硝基苯磺酸水溶液的pH值为6～8后，在钯活性炭催化剂作用下，于60～130℃、氢气0.8～2.0MPa压力条件下反应生成间氨基苯磺酸盐，反应结束后冷至室温，取出反应浆液，过滤出钯活性炭催化剂后，滤液经酸析、过滤得到间氨基苯磺酸；过滤得到的钯活性炭催化剂使用去离子水配制成浆液，然后往浆液中滴加入双氧水，然后继续搅拌1～5小时，过滤得到的钯活性炭催化剂循环套用。本发明实现了间硝基苯磺酸催化加氢还原制备间氨基苯磺酸的工业稳定生产，降低了生产成本和产品中的金属离子含量，显著地提高了产品的品质。
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公开(公告)号：CN203990658U
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201420272021.4
申请日：2014-05-23
申请人： 浙江工业大学 , 河北建新化工股份有限公司
摘要： 集Pd/C催化剂的一体处理装置，包括滤罐本体，滤罐本体的上端设有气体进料口、料液进料口和蒸馏水出口，气体进料口、料液进料口和蒸馏水出口均与滤罐本体的内腔连通，料液进料口与料液泵的输出端管道相连；滤罐本体的底端设有蒸馏水入口、滤液出料口和气体出料口，蒸馏水入口、滤液出料口和气体出料口均与滤罐本体的内腔连通，滤液出料口与滤液回流泵的进料口管道连接、滤液回流泵的出料口与滤罐本体的料液进料口管道连接，滤罐本体的内腔设有滤网。本实用新型的有益效果是：解决了再生Pd/C催化剂复杂操作的问题，简化了操作流程，减省了时间，提升了产量。该装置整个操作流程为全密闭操作，大大减少了敞开式操作所带来的环境污染。
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公开(公告)号：CN105801411B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610317673.9
申请日：2016-05-16
申请人： 浙江工业大学 , 浙江工业大学上虞研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种式(I)所示的2‑芳甲酸基‑1‑芳乙酮衍生物的合成方法，所述合成方法是：在反应溶剂中，以式(II)所示的ω‑溴代苯乙酮类化合物为原料，常温常压下，在可见光照条件以及光催化剂和碱性化合物作用下制得式(I)所示的2‑芳甲酸基‑1‑芳乙酮衍生物；反应式如下所示。本发明方法反应条件温和、操作简单，收率良好；而且采用可见光催化，具有无污染、环境友好等特点。
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公开(公告)号：CN105801411A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610317673.9
申请日：2016-05-16
申请人： 浙江工业大学 , 浙江工业大学上虞研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种式(I)所示的2?芳甲酸基?1?芳乙酮衍生物的合成方法，所述合成方法是：在反应溶剂中，以式(II)所示的ω?溴代苯乙酮类化合物为原料，常温常压下，在可见光照条件以及光催化剂和碱性化合物作用下制得式(I)所示的2?芳甲酸基?1?芳乙酮衍生物；反应式如下所示。本发明方法反应条件温和、操作简单，收率良好；而且采用可见光催化，具有无污染、环境友好等特点。
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公开(公告)号：CN109759109B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201811434250.0
申请日：2018-11-28
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： B01J27/24 , B01J37/10 , B01J37/12 , B01J31/02 , C07C209/36 , C07C211/46 , C07C211/47 , C07C213/02 , C07C215/76
摘要： 本发明公开了氮修饰炭载贵金属加氢催化剂的制备和在硝基苯类化合物加氢反应中的应用。所述的制备方法按照如下步骤进行：1)将表面仅含有CO2离去基团且CO2离去基团总含量不高于0.8μmol/g的活性炭用处理剂进行氧化处理，所述的处理剂为高氯酸、氯酸钠、硝酸中的至少两种的混合物，得到预处理后的活性炭；2)将伯胺类有机物溶于水中，加入预处理后的活性炭充分混合均匀，然后置于水热釜中在CO2气氛中进行水热反应，得到氮修饰活性炭；3)采用紫外光还原法将贵金属钯和/或铂负载到氮修饰活性炭上，得到氮修饰炭载贵金属加氢催化剂。所述催化剂应用于硝基苯类化合物催化加氢还原反应，具有转化率高、选择性好、稳定性好、加氢速率快的特点。
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公开(公告)号：CN109317139B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201810985628.X
申请日：2018-08-28
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： B01J23/42 , B01J23/44 , B01J35/00 , B01J37/02 , B01J37/10 , B01J37/16 , B01J37/20 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂的制备及其在卤代芳香硝基化合物加氢反应中的应用，所述制备方法按照如下步骤进行：(1)采用水热法制备硫掺杂活性炭；(2)取硫掺杂活性炭加入去离子水配成浆液，搅拌下滴加可溶性贵金属化合物溶液，所述贵金属为Pd或Pt，搅拌；再加入乙酸钠溶液，搅拌；逐滴加入碱性溶液调节pH至7～9，继续搅拌；随后滴加甲醛溶液进行还原，得硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂。本发明所述催化剂的制备方法操作简单，成本较低，产生污染小，有利于工业应用。所述催化剂应用于卤代芳香硝基化合物液相催化加氢制备卤代芳胺，转化率和选择性高，催化剂稳定性良好，可多次回收重复利用。
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公开(公告)号：CN113093021B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202110299832.8
申请日：2021-03-22
申请人： 复旦大学 , 浙江工业大学 , 江苏复迪电气科技有限公司 , 珠海复旦创新研究院
IPC分类号： G01R31/379 , G01R31/392 , H01M10/42
摘要： 本发明为一种基于谐振电流脉冲的阀控铅酸蓄电池健康状态提升方法。首先利用循环测试设备进行阀控铅酸蓄电池容量标定，接着利用低频恒电位电化学阻抗谱测试，根据测试的复阻抗响应进行阀控铅酸蓄电池的初始健康状态标定；然后利用信号发生器产生的弱电压信号通过高速功率放大器产生谐振电流脉冲对阀控铅酸蓄电池进行加载，再重复容量标定和健康状态标定；最后进对健康状态标定步骤中测得的阀控铅酸蓄电池相位响应和频率进行拟合，得到球形电极半径参数快速评估阀控铅酸蓄电池的健康状态。本发明采用低频恒电位电化学阻抗谱测试可以快速检测阀控铅酸蓄电池的健康状态，且以谐振电流脉冲提升阀控铅酸蓄电池可以快速低成本地提升其健康状态，对于提升电气储能系统的效率和可靠性有重要意义。
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