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公开(公告)号：CN110804062B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN201911076677.2
申请日：2019-11-06
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D491/048
摘要： 本发明公开了一种(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基四氢呋喃并咪唑‑2,4‑二酮的合成方法，所述的方法以环酸酐为起始原料，经选择性醇解、还原、环合制得手性内酯(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基四氢呋喃并咪唑‑2,4‑二酮。本发明工艺路线简单，原料廉价易得，醇解反应的非对映异构选择性高，所述手性醇试剂通过简单的萃取实现回收套用，降低了生产成本。本发明的方法操作简便，反应条件温和、操作简便、收率高、立体选择性好的优点，有较好的应用价值和经济效益。
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公开(公告)号：CN110804062A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911076677.2
申请日：2019-11-06
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D491/048
摘要： 本发明公开了一种(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢呋喃并咪唑-2,4-二酮的合成方法，所述的方法以环酸酐为起始原料，经选择性醇解、还原、环合制得手性内酯(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢呋喃并咪唑-2,4-二酮。本发明工艺路线简单，原料廉价易得，醇解反应的非对映异构选择性高，所述手性醇试剂通过简单的萃取实现回收套用，降低了生产成本。本发明的方法操作简便，反应条件温和、操作简便、收率高、立体选择性好的优点，有较好的应用价值和经济效益。
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公开(公告)号：CN101314581A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810062679.1
申请日：2008-06-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C311/15 , C07C303/40 , B01J31/24 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了N－磺酰酮亚胺类化合物及其制备方法，所述N－磺酰酮亚胺类化合物的制备方法为：在过渡金属催化剂MLYn的作用下，原料如式(I)所示的炔烃化合物和如式(II)所示磺酰胺类化合物在惰性有机溶剂中于35～140℃充分反应，反应液经后处理制得如式(III)所示的N－磺酰酮亚胺类化合物。本发明反应条件温和，操作方便，产物质量好，收率高；对环境友好，整个生产过程基本无毒害产生，对操作人员也安全；并且本反应符合原子经济原则，原料利用率高。鉴于烯醇磺酸酯类化合物是合成医药、农药和化工产品的很好的原料，本发明有着广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111057006A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911282345.X
申请日：2019-12-13
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明属于药物化学合成领域，具体公开了一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，包括：在铜催化剂、碱和有机溶剂的存在下，使3-羟基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯与4-溴氯苯或4-碘氯苯发生乌尔曼偶联反应，得到的1-(4-氯苯基)-3-吡唑-4-羧酸乙酯再经过酸性水解脱羧得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本发明方法不仅避免了使用对环境污染严重且毒性大的原料对氯苯肼，更加清洁环保，而且缩短了合成路线，提高了收率，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101314580B
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN200810062680.4
申请日：2008-06-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C309/63 , C07C303/26 , B01J31/24 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了烯醇磺酸酯类化合物及其制备方法，所述烯醇磺酸酯类化合物的制备方法为：在过渡金属催化剂MLYn的作用下，原料如式(I)所示的炔烃化合物和如式(II)所示的磺酸化合物在惰性有机溶剂中于0～150℃反应，反应液经后处理制得如式(III)所示烯醇磺酸酯类化合物。本发明反应条件温和，操作方便，产物质量好，收率高；对环境友好，整个生产过程基本无毒害产生，对操作人员也安全；并且本反应符合原子经济原则，原料利用率高。鉴于烯醇磺酸酯类化合物是合成医药、农药和化工产品的很好的原料，本发明有着广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111057006B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201911282345.X
申请日：2019-12-13
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明属于药物化学合成领域，具体公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，包括：在铜催化剂、碱和有机溶剂的存在下，使3‑羟基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯与4‑溴氯苯或4‑碘氯苯发生乌尔曼偶联反应，得到的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑‑4‑羧酸乙酯再经过酸性水解脱羧得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明方法不仅避免了使用对环境污染严重且毒性大的原料对氯苯肼，更加清洁环保，而且缩短了合成路线，提高了收率，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101314580A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810062680.4
申请日：2008-06-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C309/63 , C07C303/26 , B01J31/24 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了烯醇磺酸酯类化合物及其制备方法，所述烯醇磺酸酯类化合物的制备方法为：在过渡金属催化剂MLYn的作用下，原料如式(I)所示的炔烃化合物和如式(II)所示的磺酸化合物在惰性有机溶剂中于0～150℃反应，反应液经后处理制得如式(III)所示烯醇磺酸酯类化合物。本发明反应条件温和，操作方便，产物质量好，收率高；对环境友好，整个生产过程基本无毒害产生，对操作人员也安全；并且本反应符合原子经济原则，原料利用率高。鉴于烯醇磺酸酯类化合物是合成医药、农药和化工产品的很好的原料，本发明有着广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101314581B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200810062679.1
申请日：2008-06-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C311/15 , C07C303/40 , B01J31/24 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了N-磺酰酮亚胺类化合物及其制备方法，所述N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法为：在过渡金属催化剂MLYn的作用下，原料如式(I)所示的炔烃化合物和如式(II)所示磺酰胺类化合物在惰性有机溶剂中于35～140℃充分反应，反应液经后处理制得如式(III)所示的N-磺酰酮亚胺类化合物。本发明反应条件温和，操作方便，产物质量好，收率高；对环境友好，整个生产过程基本无毒害产生，对操作人员也安全；并且本反应符合原子经济原则，原料利用率高。鉴于烯醇磺酸酯类化合物是合成医药、农药和化工产品的很好的原料，本发明有着广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN113387887A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110646236.2
申请日：2021-06-10
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D231/20 , C07D231/22
摘要： 本发明公开了吡唑醚菌酯中间体3‑羟基‑1H‑吡唑和1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，包括：以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料，与水合肼在乙醇中环合反应得到3‑羟基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯；再将3‑羟基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯经过酸性脱羧得到3‑羟基‑1H‑吡唑；在催化剂及配体的存在的条件下，将3‑羟基‑1H‑吡唑与4‑取代氯苯经乌尔曼偶联反应制得1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明的制备方法中所用到的有机溶剂均可回收，且路线短，收率高，不仅解决了目前吡唑醚菌酯中间体制备过程中三废含量高、污染严重和安全性差等问题，而且降低了生产成本，减少了能耗。
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