一种高电流密度和高电流效率的靛蓝电化学还原方法

    公开(公告)号:CN116240561A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202310153565.2

    申请日:2023-02-10

    摘要: 本发明公开了一种高电流密度和高电流效率的靛蓝电化学还原方法,所述方法采用隔膜电解池,以加入靛蓝和化学还原剂的碱性水溶液为阴极液,以碱性水溶液为阳极液,以三维多孔碳基导电材料为阴极;将直流或者脉冲电流从阳极到阴极依次经过阳极液、隔膜和阴极液,将阴极液中靛蓝电化学还原成靛白。本发明不使用外加媒介的前提下实现高浓度(≥0.6mol/L)靛蓝高效率(电流密度≥6A/dm2,高电流效率≥75%,靛白收率≥95%)电化学还原成靛白;还原反应在常压下进行并且不使用氢气;大幅度减小保险粉的用量。

    一种合成对氨基苯酚的方法及其应用

    公开(公告)号:CN117867532A

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202311853783.3

    申请日:2023-12-29

    摘要: 本发明涉及有机电化学合成技术领域,尤其涉及一种合成对氨基苯酚的方法及其应用。本发明中提供的合成对氨基苯酚的方法,能够提高硝基苯的转化率以及对氨基苯酚的纯度,其产物纯度高,三废少,生产的工艺流程短,具有很好的经济效益和环境效益。此外,本发明采用WC修饰的海绵状金属镍为阴极,该电极具有孔隙率高、比表面积大、传质速率高、电催化性能好等特性,提高了硝基苯的转化率以及对氨基苯酚的产率;本发明的电解温度与之前的电解温度相比较低,较低的电解温度降低了反应的能耗,反应效果与之前的电解效果相比较好;降低了硫酸浓度,较低的硫酸浓度会降低后处理的困难,减少了硫酸铵的产生,且对氨基苯酚的纯度较高。

    一种超低载量钯纳米晶体修饰电极及其制备方法与其在电化学脱氯中的应用

    公开(公告)号:CN115645814A

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202211324791.4

    申请日:2022-10-27

    摘要: 本发明公开了一种超低载量钯纳米晶体修饰电极及其制备方法,并将其应用于氯代芳香化合物的电化学脱氯。本发明先通过阴极电沉积法在电极基体上负载尺寸均一且分散的钯纳米晶体(~6nm),这种特殊的结构能够显著增加电极的比表面积,且对电化学脱氯拥有更高的本征活性。然后再以钯纳米晶修饰电极为阴极,以不锈钢为阳极,在离子交换膜分隔的电解槽中进行电解反应,各种氯代芳香化合物都能实现高转化率和高选择性的脱氯。本发明能解决现有钯电化学脱氯技术中高钯负载量的问题,从而大幅度降低了钯修饰电极的材料成本。

    一种银电极的活化方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110468429B

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN201910781530.7

    申请日:2019-08-23

    IPC分类号: C25B11/08 C25B11/03 C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种银电极的活化方法,所述方法为:(1)采用隔膜电解槽,以铂为对电极,以银为工作电极,以银/氯化银为参比电极,以盐酸水溶液为工作电极液,以碱金属氢氧化物水溶液为对电极液,在0‑50℃、电流密度0.1‑5A/dm2条件下进行氧化反应,然后反转电流进行还原反应;(2)将步骤(1)中工作电极液换成碱金属氢氧化物水溶液,其他条件不变,进行氧化还原反应,获得活化银电极。本发明活化银电极表面重铸的三维多孔结构表面积更大、结构稳定,这能极大提高银电极的脱氯活性和稳定性;有利于二氯甲烷和毒秀定的脱氯选择性。

    一种银电极的活化方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110468429A

    公开(公告)日:2019-11-19

    申请号:CN201910781530.7

    申请日:2019-08-23

    IPC分类号: C25B11/08 C25B11/03 C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种银电极的活化方法,所述方法为:(1)采用隔膜电解槽,以铂为对电极,以银为工作电极,以银/氯化银为参比电极,以盐酸水溶液为工作电极液,以碱金属氢氧化物水溶液为对电极液,在0-50℃、电流密度0.1-5A/dm2条件下进行氧化反应,然后反转电流进行还原反应;(2)将步骤(1)中工作电极液换成碱金属氢氧化物水溶液,其他条件不变,进行氧化还原反应,获得活化银电极。本发明活化银电极表面重铸的三维多孔结构表面积更大、结构稳定,这能极大提高银电极的脱氯活性和稳定性;有利于二氯甲烷和毒秀定的脱氯选择性。

    一种五氯吡啶电催化选择性氢化脱氯的方法

    公开(公告)号:CN105887128B

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201610324116.X

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种五氯吡啶电催化选择性氢化脱氯的方法,所述以酸性溶液为反应介质,将五氯吡啶加入酸性溶液中得到电解反应液,在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为1~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,进行分离纯化获得2,3,5,6‑四氯吡啶或2,3,5‑三氯吡啶;本发明方法电解电压可以控制在3V及以下;合成2,3,5,6‑四氯吡啶时电流效率可高于88%;电解可在室温下进行;合成2,3,5‑三氯吡时选择性可高达98%。

    一种含低浓度氟代芳烃废水的电化学氢化处理方法

    公开(公告)号:CN105217740B

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201510703518.6

    申请日:2015-10-26

    摘要: 本发明公开了一种含低浓度氟代芳烃废水的电化学氢化处理方法,所述的方法为:在含0.01~1mmol/L氟代芳烃的废水中,加入支持电解质得到电解阴极液;在以铑修饰的导电材料为阴极、以化学惰性导电材料为阳极的隔膜电解槽中进行电解反应,电解过程中电解阴极液pH控制为1~6,温度为0~50℃,电流密度为1~20mA/dm2;电解反应结束后,实现氟代芳烃中氟取代基和芳环的完全氢化;本发明所述反应可在常温常压和无有机溶剂的水体系中进行;废水中低浓度氟代芳烃污染物的氟取代基和芳环可完全氢化,这能极大提高废水的可生化性和降低废水的毒性;可高效率的处理低浓度(0.01~1mmol/L)氟代芳烃废水,实现氟代芳烃的完全转化,氟取代基和芳环完全氢化率大于95%,氟离子收率大于95%。

    一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105887129A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610329588.4

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/04

    CPC分类号: C25B3/04 C25B11/04

    摘要: 本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法,所述方法以酸性溶液为反应介质,将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为1~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物;本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99%)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95%),避免了高毒性汞和锌粉,实现了恒电流电解,电解电位不需要控制,从而有利于工业化生产。

    一种活性银电极的制备方法

    公开(公告)号:CN101235515B

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200810059789.2

    申请日:2008-02-27

    发明人: 马淳安 徐颖华

    IPC分类号: C25B11/04 C25B3/04

    摘要: 本发明提供了一种活性银电极的制备方法,所述方法如下:在含有阴离子的水溶液中,先对银电极进行阳极氧化反应、使电极表面形成银的氧化态层,再改变电极极性,对银电极进行阴极还原反应,得到所述活性银电极;所述阴离子为下列之一或其中两种或两种以上的组合:①高氯酸根离子、②次氯酸根离子、③氢氧根离子、④硝酸根离子、⑤硫酸根离子、⑥碳酸根离子、⑦卤素离子、⑧有机酸根离子、⑨酚羟基根离子;按照本发明方法,制得的活性银电极不仅具有更大的比表面积,而且具有更高的电催化活性和更持久的电催化性能、且损耗更小;制得的活性银电极用于电解3,4,5,6-四氯吡啶甲酸合成3,6-二氯吡啶甲酸,不仅能耗更低,而且生产效率更高。