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公开(公告)号：CN102040561A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN105214686A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510624141.5
申请日：2015-09-25
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , B01J23/60 , B01J23/44 , B01J23/652 , C07D249/20
摘要： 本发明提供了一种炭载多组分催化剂及其制备方法，所述催化剂由载体和负载在载体上的金属活性组分组成，所述载体为活性炭，所述金属活性组分为钯、铂和一种过渡金属元素助剂；基于载体活性炭的质量，钯负载量为0.5wt％～5.0wt％，铂负载量为0.5wt％～5.0wt％，过渡金属元素助剂负载量为0.1wt％～2.5wt％；同时，钯与铂的质量比为1：0.5～2.0；本发明催化剂可应用于催化加氢合成苯并三氮唑类紫外吸收剂；本发明提供的催化剂制备方法简便，催化活性高，目标产物选择性与收率高，稳定性好，同时加氢过程中三废产生少。
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公开(公告)号：CN102040561B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN102746243A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210254305.6
申请日：2012-07-23
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了2-(2-羟基-3-氯乙酰基-5-甲基苯基)苯并三氮唑的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将UV-P混合在双子表面活性剂中；（2）将步骤（1）产物加入到带有搅拌电机、温度计、回流冷凝管的三口瓶中，滴加氯乙酰氯，回流反应，（3）反应完毕所得产物用甲苯萃取，再用活性炭重结晶，得灰白色针状晶体产物2-(2-羟基-3-氯乙酰基-5-甲基苯基)苯并三氮唑。本发明与现有技术相比，本发明使用双子表面活性剂体系操作简单，经济实用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN102746243B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210254305.6
申请日：2012-07-23
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了2-(2'-羟基-3'-氯乙酰基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）、将UV-P混合在双子表面活性剂中；（2）、将步骤（1）产物加入到带有搅拌电机、温度计、回流冷凝管的三口瓶中，滴加氯乙酰氯，回流反应，（3）、反应完毕所得产物用甲苯萃取，再用活性炭重结晶，得灰白色针状晶体产物2-(2'-羟基-3'-氯乙酰基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑。本发明与现有技术相比，本发明使用双子表面活性剂体系操作简单，经济实用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN103450106A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310329214.9
申请日：2013-07-30
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法：将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40-60℃进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羟基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反应完全，再加入卤代烷升温至160-190℃反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360；发明的有益效果体现在：利用双子表面活性剂参与，反应在一锅内完成，工艺及操作简单，成本低且环境友好。
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公开(公告)号：CN104628626B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510039720.3
申请日：2015-01-27
申请人： 浙江常山科润化学有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明公开一种2,2,6,6?四甲基?4?哌啶醇的制备方法，包括以下步骤：A、将丙酮、有机溶剂和催化剂加入高压反应釜中，于20～80℃温度下，向反应釜中缓缓通入氨气，反应1～5小时；B、于20～180℃温度下，向反应釜中缓缓通入氢气，反应1～5小时；C、反应液冷却至室温，静置析出白色晶体为2,2,6,6?四甲基?4?哌啶醇；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一种；所述催化剂为活性炭负载的金属氯化物。本发明采用一锅法串联催化反应技术，操作简便，产品收率高，三废少，是经济实用的绿色合成技术。
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公开(公告)号：CN102942463B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201210468587.X
申请日：2012-11-20
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07C49/786 , C07C49/784 , C07C49/807 , C07C49/84 , C07C45/45
摘要： 本发明公开了一种二苯甲酮类化合物的制备方法,该制备方法以式（I）所示的芳香化合物和苯甲酰氯为原料，在双子表面活性剂催化作用下制得式（Ⅲ）所示的二苯甲酮类化合物，反应式如下：式（I）、式(Ⅲ)中取代基R为-H、-F、-Cl、-Br、-(CH2)n CH3或-O(CH2)nCH3，其中n=1～7。本发明与现有技术相比，具有1、所使用的反应体系价廉易得，制造成本低，操作简单、转化率高、条件温和，三废少，后处理方便，对设备腐蚀小，催化活性高，使用寿命长。2、利用可重复使用的双子表面活性剂体系替代对环境有影响的有机溶剂，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN104628626A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510039720.3
申请日：2015-01-27
申请人： 浙江常山科润化学有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明公开一种2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制备方法，包括以下步骤：A.将丙酮、有机溶剂和催化剂加入高压反应釜中，于20～80℃温度下，向反应釜中缓缓通入氨气，反应1～5小时；B.于20～180℃温度下，向反应釜中缓缓通入氢气，反应1～5小时；C.反应液冷却至室温，静置析出白色晶体为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一种；所述催化剂为活性炭负载的金属氯化物。本发明采用一锅法串联催化反应技术，操作简便，产品收率高，三废少，是经济实用的绿色合成技术。
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公开(公告)号：CN103450105A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310321244.5
申请日：2013-07-26
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；发明的有益效果体现在：利用铝粉和亚硫酸氢钠作为还原剂，解决了保险粉在还原过程中易分解的缺陷，避免了使用锌粉等还原体系带来的环境污染，同时提高了产品纯度和收率，降低了生产成本。
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