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公开(公告)号：CN102040561A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN102040561B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN102746243A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210254305.6
申请日：2012-07-23
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了2-(2-羟基-3-氯乙酰基-5-甲基苯基)苯并三氮唑的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将UV-P混合在双子表面活性剂中；（2）将步骤（1）产物加入到带有搅拌电机、温度计、回流冷凝管的三口瓶中，滴加氯乙酰氯，回流反应，（3）反应完毕所得产物用甲苯萃取，再用活性炭重结晶，得灰白色针状晶体产物2-(2-羟基-3-氯乙酰基-5-甲基苯基)苯并三氮唑。本发明与现有技术相比，本发明使用双子表面活性剂体系操作简单，经济实用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN103450105B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310321244.5
申请日：2013-07-26
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；发明的有益效果体现在：利用铝粉和亚硫酸氢钠作为还原剂，解决了保险粉在还原过程中易分解的缺陷，避免了使用锌粉等还原体系带来的环境污染，同时提高了产品纯度和收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103508967A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310471497.0
申请日：2013-10-11
申请人： 浙江常山科润化学有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）、在不锈钢高压釜中，将式（I）所示的偶氮中间体溶于双子表面活性剂中，然后加入硅藻土负载镍基催化剂；（2）、密封后通氢气若干次，置换出高压釜中的空气，然后通氢气增压，缓慢加热到反应温度后，开启搅拌器开始加氢反应；（3）、至反应结束后经萃取，柱层析分离得式（Ⅱ）所示产物；式（I）、式（Ⅱ）结构式如下： 。
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公开(公告)号：CN104628626B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510039720.3
申请日：2015-01-27
申请人： 浙江常山科润化学有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明公开一种2,2,6,6?四甲基?4?哌啶醇的制备方法，包括以下步骤：A、将丙酮、有机溶剂和催化剂加入高压反应釜中，于20～80℃温度下，向反应釜中缓缓通入氨气，反应1～5小时；B、于20～180℃温度下，向反应釜中缓缓通入氢气，反应1～5小时；C、反应液冷却至室温，静置析出白色晶体为2,2,6,6?四甲基?4?哌啶醇；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一种；所述催化剂为活性炭负载的金属氯化物。本发明采用一锅法串联催化反应技术，操作简便，产品收率高，三废少，是经济实用的绿色合成技术。
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公开(公告)号：CN102942463B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201210468587.X
申请日：2012-11-20
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07C49/786 , C07C49/784 , C07C49/807 , C07C49/84 , C07C45/45
摘要： 本发明公开了一种二苯甲酮类化合物的制备方法,该制备方法以式（I）所示的芳香化合物和苯甲酰氯为原料，在双子表面活性剂催化作用下制得式（Ⅲ）所示的二苯甲酮类化合物，反应式如下：式（I）、式(Ⅲ)中取代基R为-H、-F、-Cl、-Br、-(CH2)n CH3或-O(CH2)nCH3，其中n=1～7。本发明与现有技术相比，具有1、所使用的反应体系价廉易得，制造成本低，操作简单、转化率高、条件温和，三废少，后处理方便，对设备腐蚀小，催化活性高，使用寿命长。2、利用可重复使用的双子表面活性剂体系替代对环境有影响的有机溶剂，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN104628626A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510039720.3
申请日：2015-01-27
申请人： 浙江常山科润化学有限公司 , 裴文
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明公开一种2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制备方法，包括以下步骤：A.将丙酮、有机溶剂和催化剂加入高压反应釜中，于20～80℃温度下，向反应釜中缓缓通入氨气，反应1～5小时；B.于20～180℃温度下，向反应釜中缓缓通入氢气，反应1～5小时；C.反应液冷却至室温，静置析出白色晶体为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一种；所述催化剂为活性炭负载的金属氯化物。本发明采用一锅法串联催化反应技术，操作简便，产品收率高，三废少，是经济实用的绿色合成技术。
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公开(公告)号：CN103450105A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310321244.5
申请日：2013-07-26
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；发明的有益效果体现在：利用铝粉和亚硫酸氢钠作为还原剂，解决了保险粉在还原过程中易分解的缺陷，避免了使用锌粉等还原体系带来的环境污染，同时提高了产品纯度和收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102250026A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110133779.0
申请日：2011-05-23
申请人： 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D251/24 , B01J31/02
摘要： 一种2,4,6-三（2,4-二羟基苯基）-1,3,5-三嗪的合成方法，属于精细化工合成技术领域。它以酸性离子液体为溶剂和催化剂，间苯二酚和三聚氯氰为原料，加热搅拌至10～150℃，反应1～15小时，经后处理，减压蒸除溶剂，精制得到。本发明通过采用上述技术，以酸性离子液体作为溶剂和催化剂，采用一锅法进行制备，该方法操作简便，反应条件温和，后处理方便，收率高达90%以上，纯度高，HPLC≥99.5%，熔点大于300℃，回收的酸性离子液体可以重复套用，三废少，降低了环境污染，是经济实用的绿色环保技术。
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