一种脱苄基合成d-生物素的方法

    公开(公告)号:CN103772409B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201310755162.1

    申请日:2013-12-31

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种脱苄基合成d-生物素的方法,包括:在离子液体中,化合物Ⅰ在加热条件下发生脱苄基反应,反应完成之后得到的反应液经过后处理得到所述的d-生物素;所述的离子液体为由阴离子和阳离子组成。该方法采用离子液体作为反应介质,能够有效的降低脱苄反应的活化能,降低反应的活化温度,提高反应的收率,同时反应结束后的后处理过程更加简单。

    一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110885354B

    公开(公告)日:2021-04-02

    申请号:CN201911114296.9

    申请日:2019-11-14

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N‑羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/07

    CPC分类号: C07C37/07 C07C39/08

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5-三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5-三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5-三甲基对苯二酚的质量。

    一种d-生物素的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103772410A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201310755468.7

    申请日:2013-12-31

    IPC分类号: C07D495/04

    CPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种d-生物素的合成方法,包括:在酸催化剂的作用下,(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸与碳酸酯发生关环反应,反应结束后,经过后处理得到所述的d-生物素;所述的碳酸酯的结构为R1和R2独立地选自C1~C5烷基;所述的酸催化剂为质子酸和路易斯酸中的一种或几种的组合。该合成方法采用碳酸酯作为反应试剂代替三光气或者双光气进行反应,避免了剧毒的光气中间体的产生,对环境更加友好,同时,通过选择特定的催化剂,提高了反应效率,增加了d-生物素的收率。

    一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110885354A

    公开(公告)日:2020-03-17

    申请号:CN201911114296.9

    申请日:2019-11-14

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明公开了一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N-羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7-酮-胆固醇乙酸酯产品的纯度。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518B

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/07

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5‑三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5‑三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5‑三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5‑三甲基对苯二酚的质量。

    一种d-生物素的合成方法
    9.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103772410B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201310755468.7

    申请日:2013-12-31

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种d?生物素的合成方法,包括:在酸催化剂的作用下,(2S,3S,4S)?5?(3,4?二氨基?四氢噻吩?2?基)戊酸与碳酸酯发生关环反应,反应结束后,经过后处理得到所述的d?生物素;所述的碳酸酯的结构为R1和R2独立地选自C1~C5烷基;所述的酸催化剂为质子酸和路易斯酸中的一种或几种的组合。该合成方法采用碳酸酯作为反应试剂代替三光气或者双光气进行反应,避免了剧毒的光气中间体的产生,对环境更加友好,同时,通过选择特定的催化剂,提高了反应效率,增加了d?生物素的收率。