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公开(公告)号：CN106008169A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610473855.5
申请日：2016-06-22
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C37/14 , C07C39/06 , B01J23/89 , B01J23/75 , B01J23/755
CPC classification number: C07C37/14 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/8913 , C07C39/06
Abstract: 本发明公开了一种百里酚的合成方法。目前的合成方法中，有的选择性低；有的操作条件控制难度大；有的催化剂都是极具腐蚀性的强酸和产生三废较多的路易斯酸，而且不能回收利用，向反应釜中通入丙烯也不能连续化生产，不利于工业化。本发明以间甲酚与丙烯为原料，在用溶胶凝胶法制备的以掺杂钴为主的活性氧化铝催化剂的催化下反应，所述活性氧化铝催化剂的结构为：Co&X@Al2O3，钴的重量比为0.1～15％；所述的X为除钴以外的第VIII族过渡金属，其含量小于钴。本发明采用的方法合成目标产物时条件易于控制，过程对环境友好，催化剂稳定性好、寿命长，而且选择性非常高，能连续化生产，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN106748696B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN106748696A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN106008169B
公开(公告)日：2018-07-03
申请号：CN201610473855.5
申请日：2016-06-22
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C37/14 , C07C39/06 , B01J23/89 , B01J23/75 , B01J23/755
Abstract: 本发明公开了一种百里酚的合成方法。目前的合成方法中，有的选择性低；有的操作条件控制难度大；有的催化剂都是极具腐蚀性的强酸和产生三废较多的路易斯酸，而且不能回收利用，向反应釜中通入丙烯也不能连续化生产，不利于工业化。本发明以间甲酚与丙烯为原料，在用溶胶凝胶法制备的以掺杂钴为主的活性氧化铝催化剂的催化下反应，所述活性氧化铝催化剂的结构为：Co&X@Al2O3，钴的重量比为0.1～15％；所述的X为除钴以外的第VIII族过渡金属，其含量小于钴。本发明采用的方法合成目标产物时条件易于控制，过程对环境友好，催化剂稳定性好、寿命长，而且选择性非常高，能连续化生产，有利于工业化。
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