公开(公告)号：CN106748696B

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201611229304.0

申请日：2016-12-27

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 张玉红 ,  肖唐鑫 ,  胡柏剡 ,  于明 ,  张龙 ,  徐铭 ,  孙恒涛 ,  朱勋 ,  苏雅静 ,  朱先冬 ,  求渭川 ,  李其川 ,  陈志荣 ,  李浩然

IPC分类号： C07C45/74 ,  C07C49/203 ,  C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。

公开(公告)号：CN106748696A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611229304.0

申请日：2016-12-27

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 张玉红 ,  肖唐鑫 ,  胡柏剡 ,  于明 ,  张龙 ,  徐铭 ,  孙恒涛 ,  朱勋 ,  苏雅静 ,  朱先冬 ,  求渭川 ,  李其川 ,  陈志荣 ,  李浩然

IPC分类号： C07C45/74 ,  C07C49/203 ,  C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。