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公开(公告)号：CN107513009B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/34 , C07C49/395
摘要： 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN105541579B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201511025138.8
申请日：2015-12-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C45/62 , C07C47/21 , C07C47/225 , C07C47/232 , C07C47/24 , C07C47/277 , C07C47/27 , C07C49/203 , C07C49/21 , C07C49/217 , C07C49/223 , C07C49/603 , C07C49/683 , C07C49/613 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C67/303 , C07C69/738 , C07C69/73 , C07D333/22 , C07D307/46 , C07B53/00 , B01J31/22 , B01J31/02
CPC分类号： C07B53/00 , B01J23/462 , B01J23/464 , B01J23/468 , B01J31/02 , B01J31/0237 , C07C45/62 , C07C47/21 , C07C47/225 , C07C47/232 , C07C49/21 , C07C49/217 , C07C67/303 , C07C201/12 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07C2602/10 , C07D307/46 , C07D333/22 , Y02P20/584 , C07C205/44 , C07C47/02 , C07C47/19 , C07C47/198 , C07C47/23 , C07C69/716 , C07C47/24 , C07C49/403 , C07C47/277 , C07C49/175 , C07C49/213 , C07C49/215 , C07C49/427
摘要： 本发明公开了一种制备光学活性羰基化合物的方法，包括以下步骤：在手性胺盐和过渡金属催化剂的催化下，以氢气和催化量的二氢吡啶化合物为氢源，α，β‑不饱和醛或α，β‑不饱和酮化合物进行不对称催化氢化反应，得到所述的光学活性羰基化合物。该方法反应条件温和，操作简单，二氢吡啶化合物的用量为催化量，使得目标产物易于从反应体系中分离纯化，同时，金属催化剂可以实现回收套用，符合经济性要求。
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公开(公告)号：CN107513009A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/34 , C07C49/395
摘要： 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN106748671A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611245461.0
申请日：2016-12-29
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。
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公开(公告)号：CN104130107B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410383687.1
申请日：2014-08-06
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C33/025 , C07C29/38
CPC分类号： Y02P20/544
摘要： 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN104130107A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410383687.1
申请日：2014-08-06
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C33/025 , C07C29/38
CPC分类号： Y02P20/544 , C07C29/38 , C07C33/025
摘要： 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN103360215A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310269672.8
申请日：2013-06-27
申请人： 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107188783B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201710451499.1
申请日：2017-06-15
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C29/88 , C07C29/74 , C07C33/025
摘要： 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法，该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛)，在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出，甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上，然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离，塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法，可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01％下(达到产品质量要求)，同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用，变废为宝。此外，由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛，不仅节省了的成本，也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点，且成本更低，具有广泛地工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111167471B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010054866.6
申请日：2020-01-17
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： B01J23/889 , C07C29/56 , C07C45/54 , C07C47/21 , C07C33/03
摘要： 本发明属催化技术领域，具体涉及一种金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂、制备及其在制备柠檬醛关键中间体中的应用。该催化剂由陶瓷波纹板载体和涂覆于载体表面的金属氧化物活性层组成，其中，所述金属氧化物活化层是由活性成分钛，与另外至少4种金属元素形成的金属氧化物，所述金属元素选自钒、铬、锰、铁、锆、铌和钼。本发明提供了一种适于连续化生产异戊烯醛或异戊烯醇的催化剂，利用该催化剂催化重排反应制备异戊烯醛或异戊烯醇，产物的纯度及收率高、原料转化率高、催化剂选择性好。本发明提供的金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂，集催化和分离的功能为一身，稳定性高，可以直接用于连续反应精馏。
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公开(公告)号：CN111167471A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010054866.6
申请日：2020-01-17
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： B01J23/889 , C07C29/56 , C07C45/54 , C07C47/21 , C07C33/03
摘要： 本发明属催化技术领域，具体涉及一种金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂、制备及其在制备柠檬醛关键中间体中的应用。该催化剂由陶瓷波纹板载体和涂覆于载体表面的金属氧化物活性层组成，其中，所述金属氧化物活化层是由活性成分钛，与另外至少4种金属元素形成的金属氧化物，所述金属元素选自钒、铬、锰、铁、锆、铌和钼。本发明提供了一种适于连续化生产异戊烯醛或异戊烯醇的催化剂，利用该催化剂催化重排反应制备异戊烯醛或异戊烯醇，产物的纯度及收率高、原料转化率高、催化剂选择性好。本发明提供的金属氧化物涂覆的陶瓷波纹板催化剂，集催化和分离的功能为一身，稳定性高，可以直接用于连续反应精馏。
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