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公开(公告)号：CN117924686A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311751468.X
申请日：2023-12-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/331
摘要： 本发明属于聚醚合成技术领域，公开了一种端烯丙基烷基聚醚的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将烷基聚醚与醇盐化试剂混合，于100‑150℃下反应，制得中间体聚醚盐；将封端剂和烯丙基甲醚混合，然后将中间体聚醚盐加入其中，进行醚化反应，制得粗品；向粗品中加入酸中和，再加入乙醇，抽真空脱出低沸物，制得端烯丙基烷基聚醚。本发明提供的制备方法，以烷基聚醚为原料进行醇盐化反应，并控制反应的温度；再采用反式滴加方式，将醇盐化聚醚通入封端剂和溶剂中进行醚化反应；最后加无水乙醇处理，制得端烯丙基烷基聚醚。该方法能够制备出双键含量高，烯丙基、醛酮残留少，气味低的端烯丙基烷基聚醚。
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公开(公告)号：CN117720484A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311603395.X
申请日：2023-11-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： C07D301/26 , C07D303/22 , C07C41/03 , C07C43/178
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，公开了一种烯丙基缩水甘油醚的制备方法。该制备方法为：以烯丙醇和环氧氯丙烷为反应原料，在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行开环反应，反应结束后经过滤得滤液；然后将滤液与强碱混合，在相转移催化剂的作用下进行闭环反应，反应结束后经精制，制得烯丙基缩水甘油醚；烯丙醇和环氧氯丙烷的摩尔比为1:(0.95‑1.2)。本发明采用开环、闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚，以强酸性阳离子交换树脂作为开环反应的催化剂，能够在不加入过量烯丙醇的情况下，制备出高含量、高收率的烯丙基缩水甘油醚。
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公开(公告)号：CN114702371B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210316871.9
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C209/12 , C07C43/164 , C07C211/63 , B01J31/02 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种C8‑10‑烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，采用碱和苄卤过量的途径，并分别将此二者分为两次加入，保证了产品的高封端率；反应结束后加入极易与苄卤反应的三乙胺，消耗未能反应完全的氯化苄或溴化苄，并生成易溶于水的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵，通过水洗可与产物分离；另外，水中的相转移催化剂可以回收利用，用于其他项目。
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公开(公告)号：CN116239453A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202211591888.1
申请日：2022-12-12
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，该方法以季戊四醇和烯丙基氯为起始原料，以水作为反应溶剂，在强碱性条件下分两阶段进行反应，两阶段反应中分别采用亲水性和亲油性两种相转移催化剂，即反应初期采用亲水性相转移催化剂，可以保证催化效率和反应效率，得到以季戊四醇单烯丙基醚和季戊四醇二烯丙基醚为主的有机层；由于有机层中亲油性增强，此时加入亲油性相转移催化剂，再继续加入烯丙基氯进行反应，从而得到季戊四醇单烯丙基醚为主的粗品。本发明的合成方法操作简单，以水为溶剂，得到的季戊四醇三烯丙基醚产品收率和选择性较高，并且其它单醚、二醚、四醚的含量可以分别控制在0.05％以下、5％以下、10％以下，目前已经进行中试放大生产。
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公开(公告)号：CN111499858B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202010331328.7
申请日：2020-04-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
摘要： 本发明涉及一种高粘度聚合物粗品的精制方法，属于化工技术领域。本发明一种高粘度聚合物粗品的精制方法，包括如下步骤：（1）在20‑80℃下，将高粘度聚合物粗品溶解在与高粘度聚合物等质量的饱和的氯化钠水溶液中，充分搅拌后，中和至pH=3‑5,静置分层，去除下层水相和固体沉淀，去上层聚醚；（2）将步骤（1）得到的上层聚醚溶解在溶剂中，加入去离子水、聚醚精制剂、抗氧化剂和亚硫酸氢钠，然后通过共沸除水的方式将体系中的水分去除，样检测水分含量，直至水分含量1小时不变化为止，停止共沸脱水；（3）过滤，并将滤液在负压条件下脱除溶剂，直至溶剂含量低于10ppm为止，再次过滤后得到精制产品。
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公开(公告)号：CN111848366B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202010737160.X
申请日：2020-07-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/178 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法，所述季戊四醇二烯丙基醚的制备方法包括如下步骤：S1、在反应釜中加入季戊四醇，氢氧化钠溶液和三相相转移催化剂，常压下搅拌升温；S2、在反应釜中加入烯丙基氯作为封端剂，得到季戊四醇二烯丙基醚粗品；S3、搅拌条件下将釜内混合物全部放出，过滤所述混合物，将所述三相相转移催化剂回收，再将水层和有机层分离，有机层常压蒸馏除去轻沸物，再减压蒸馏得到产品。所述三相相转移催化剂为TBAB/Al2O3三相相转移催化剂，其由四丁基溴化铵溶液和高温氧化铝微粉制成。采用TBAB/Al2O3用于催化制备季戊四醇二烯丙基醚，具有良好的催化活性，产品收率高，季戊四醇二烯丙基醚的选择性可达70％以上。
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公开(公告)号：CN113501749A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110769827.9
申请日：2021-07-07
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明提供一种多官能团气干剂的制备方法，该制备方法是通过三羟甲基丙烷和卤代烯烃在碱金属氢氧化物和相转移催化剂存在下通过二步反应获得。本发明通过将三羟甲基丙烷和卤代烯烃的反应设计成两步，并且通过相转移催化剂催化反应进行，可促进传质传热，有利于产品分布变窄，最终得到相对含量较高的三羟甲基丙烷二(甲基)烯丙基醚，达到93％以上，工业化前景高。
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公开(公告)号：CN117736428A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311608601.6
申请日：2023-11-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/331 , B01J27/053
摘要： 本发明公开了一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，有机化合物合成技术领域。本发明的合成方法以峰值分子量为10000‑20000的单烯丙基聚氧丙烯醚为原料、以正己烷为溶剂，加入固体酸催化剂，通过滴加扩链剂二缩水甘油醚，滴加毕保温熟化，熟化后过滤回收固体酸催化剂，最后减压蒸馏脱去正己烷，得到高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚。本发明的合成方法能够降低反应物粘度，可避免产生盐、省去后处理步骤、减少固废产生，并大大节省了工序时间和生产成本，最终能够获得分子量加倍的双烯丙基聚氧丙烯醚产品。
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公开(公告)号：CN113354516B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110769263.9
申请日：2021-07-07
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明公开了一种甘油醚类气干剂的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。该制备方法包括如下步骤：先将甘油和催化剂加入反应釜内，然后分步加入碱金属氢氧化物水溶液和卤代烯烃，在一定温度下进行反应，每步反应结束后，去除下层水相和固体，取上层有机相继续参与下一步反应，蒸馏后即得。本发明通过相转移催化剂催化反应进行，可促进传质传热，有利于产品分布变窄，通过本发明的制备方法得到的产品中二醚的含量达到93％以上，成本低、无有机溶剂，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874075A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210604747.2
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种由多元醇烯丙基醚的副产物精制高纯度烯丙醇的方法，包括以下步骤：S1、将制备多元醇烯丙基醚产生的含有烯丙醇的废水抽入精馏釜中，精馏釜升温并保持常压，塔顶有馏分馏出后，全回流30‑60min，开始收集馏分一；S2、塔顶温度上升至88℃后，逐渐增大回流比收集馏分一，直至塔顶温度超过88.5℃时，停止采出，馏分一收集完成；S3、保持塔顶温度为88.5‑89.5℃，开始收集馏分二，之后逐渐增大回流比直至塔顶温度达到99℃，停止采集，馏分二收集完成，精馏操作结束；S4、将馏分二通过泵输送进入渗透汽化膜装置的蒸发器中，通过膜组件使水和烯丙醇分离。通过以上方法可得到可重复利用的水以及水含量≤0.05％、烯丙醇主含量≥99.5％的高纯度烯丙醇。
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