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公开(公告)号：CN112898556B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202110309307.X
申请日：2021-03-23
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种炔二醇聚醚及制备方法，该炔二醇聚醚的结构通式为：其中R1和R4为甲基或乙基，R2和R3为C3‑C8的饱和烷基，n+m+x+y为1到20的整数；该炔二醇聚醚由固体金属氧化物载体、炔二醇、浸渍溶液、环氧化物制成；制备时将固体金属氧化物载体加入浸渍溶液中浸渍好后进行煅烧，制得负载型固体催化剂；接着将负载型固体催化剂和炔二醇加入到反应釜内，并向反应釜充满氮气后，在一定反应温度和压力下滴加环氧化物，且在滴加完毕后继续保温直至压力不再变化，然降温脱除未反应的少量环氧化物，过滤催化剂，得到炔二醇聚醚；该炔二醇聚醚的润湿性能好、色泽浅、电导率低，且制备操作简单，成本低，绿色环保。
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公开(公告)号：CN113214467B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202110627512.0
申请日：2021-06-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明提供一种双酚A聚氧丙烯醚的制备方法，以双酚A为原料，在高压低温的反应条件下，以液态化的环氧丙烷原料为溶剂，在胺类催化剂作用下开环聚合成双酚A聚氧丙烯醚，最终制得双酚A聚氧丙烯醚产品无气味、色泽浅、VOC含量低。本发明通过加压使环氧丙烷原料液态化溶解双酚A，解决了高温熔融法熔融时间长和目标产物色泽深的问题，而且不需要引入其他有机溶剂，工艺更简单易行；本发明的反应产物通过简单的真空脱除即可有效分离，无需后处理，易于工业化的应用。
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公开(公告)号：CN114409888A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210188515.3
申请日：2022-02-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G65/26
摘要： 本发明提供一种利用废弃油脂制备高分子量聚醚多元醇的方法，其包括以下步骤：S1、将废弃油脂与多元醇在Lewis酸催化剂下进行酯化反应；S2、反应结束后降温至70～80℃抽滤，得到反应前体，回收Lewis酸催化剂并重复利用；S3、将步骤S2中过滤后的反应前体加入催化剂，在反应温度140‑145℃条件下持续通入EO/PO混合物进行聚合反应，环氧通完后熟化10min，随后进行降温并脱除水分及小分子，得到废弃油脂高分子量聚醚。采用本发明的方法制备的聚醚具有分子量高、分布窄、有效组成含量高等优点。
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公开(公告)号：CN109534967B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201910006774.8
申请日：2019-01-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工合成技术领域，特别涉及一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法。本发明一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法，包括以下步骤：(1)洗釜；(2)投料、置换氮气：将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中，开启搅拌，在N2保护下抽真空；(3)反应：待反应釜内温度升到100℃，开始少量通环氧乙烷，当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷；(4)脱溶剂：降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂，直到无溶剂出来时停止。本发明制备双羟乙基双酚A醚的方法，所采用的三异丙基膦催化剂催化剂效率高，制得产品羟值低、色泽好，副产物少，产品性能稳定；采用的环己烷溶剂毒性低、容易回收。
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公开(公告)号：CN114181243A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111455959.0
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明提供一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，是以甲基叔丁基醚和甲基二氯硅烷为原料，在强酸性条件下反应得到甲基二甲氧基氢硅烷；所涉及的反应方程式为：CH3SiCl2H+2CH3OC(CH3)3→CH3Si(OCH3)2H+2(CH3)3CCl。本发明通过甲基二氯氢硅烷与甲基叔丁基醚在浓硫酸甲醇溶液催化下反应生成甲基二甲氧基氢硅烷，避免了生成氯化氢，控制了产物的酸性，而且反应条件温和、反应原料廉价易得、反应结果稳定且产物收率高，具有很好的工业化大生产前景。
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公开(公告)号：CN113831525A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111207402.5
申请日：2021-10-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种消泡剂用非离子型脂肪醇聚醚的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中投入催化剂与脂肪醇，所述催化剂为铈、锆复合金属氧化物CexZr1‑xO2固体碱催化剂；脱水1～2h；升温至反应温度后缓慢加入氧化烯烃，并在该温度和低于大气压的反应压力下继续加入氧化烯烃，直到反应结束；持续保温直到压力下降到稳定不变，最后降温过滤得到脂肪醇聚醚。本发明用铈、锆复合金属氧化物CexZr1‑xO2固体碱做催化剂合成脂肪醇聚醚，以固体形式混合于反应体系，可以过滤回收重复利用，几乎不产生固废；其次避免了强碱催化剂溶解在体系中引入的金属阳离子，这样可以减免后处理脱除强碱阳离子的二次精制过程，节约了可观的成本。
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公开(公告)号：CN113480568A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110864495.2
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明提供一种甲基二甲氧基含氢硅烷的制备方法。该制备方法是通过甲基二氯硅烷蒸汽与甲醇在碱性条件下发生低温醇解反应实现。本发明解决了现有醇解法制备甲基二甲氧基含氢硅烷工艺存在的大量氯化氢气体和副产产生的问题，减少制备成本的同时提高了产品质量，满足了下游产品的使用要求；获得的甲基二甲氧基含氢硅烷的摩尔收率在90％以上，经过精馏后产品甲基二甲氧基氢硅烷含量超过97％(GC)，产品pH为6～7左右，总氯量在50ppm以下。适用于工业化生产，目前已经通过中试试验。
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公开(公告)号：CN114409888B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210188515.3
申请日：2022-02-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G65/26
摘要： 本发明提供一种利用废弃油脂制备高分子量聚醚多元醇的方法，其包括以下步骤：S1、将废弃油脂与多元醇在Lewis酸催化剂下进行酯化反应；S2、反应结束后降温至70～80℃抽滤，得到反应前体，回收Lewis酸催化剂并重复利用；S3、将步骤S2中过滤后的反应前体加入催化剂，在反应温度140‑145℃条件下持续通入EO/PO混合物进行聚合反应，环氧通完后熟化10min，随后进行降温并脱除水分及小分子，得到废弃油脂高分子量聚醚。采用本发明的方法制备的聚醚具有分子量高、分布窄、有效组成含量高等优点。
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公开(公告)号：CN112898557B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202110310632.8
申请日：2021-03-23
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种乙二醇嵌段聚醚及合成方法，该乙二醇嵌段聚醚的结构通式为：其中a和c是分子中环氧丙烷的个数，b是分子中环氧乙烷的个数；该乙二醇嵌段聚醚由聚乙二醇和环氧乙烷制备而成，其中聚乙二醇由负载型复配烷基金属催化剂、乙二醇、环氧乙烷制成。该乙二醇嵌段聚醚具有色泽低、分子量分布窄和无需后处理的优点，而且采用负载型复配烷基金属催化剂作为催化剂，该催化剂为酸性催化剂，具有两个活性中心，催化活性高，反应时间快，使产品分子量分布窄，同时复配烷基金属催化剂与催化载体组合，使整个反应都在载体的孔道中反应，阻碍了反应中间体发生“回咬反应”，从而降低产品中副产物含量，且催化剂可回收使用，进一步节省成本。
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公开(公告)号：CN112479833B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202011442196.1
申请日：2020-12-11
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/38 , C07C43/178
摘要： 本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法，包括：S1、将季戊四醇单烯丙基醚和氢氧化钠投入反应釜，升温，进行脱气、脱水反应，反应时间为3‑7小时，然后向反应釜内缓慢加入烯丙基氯，保温反应3‑6小时；S2、降温至35℃以下，将与所述S1中的氢氧化钠等物质的量的氯化钠加水配置成氯化钠饱和溶液，静置分层，排去下层水溶液，留上层半成品季戊四醇二烯丙基醚；S3、向所述半成品中加入氢氧化钠，重复S1和S2的步骤，得到季戊四醇三烯丙基醚粗品。本发明的工艺不需要相转移催化剂，节约了成本；氢氧化钠及烯丙基氯的投料比较现有的工艺有较大的减小，平均反应一个羟基过量2.5％；投料减小，副产物减少，不需要精馏，可直接后处理，进一步节约了成本。
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