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公开(公告)号：CN114874075B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202210604747.2
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种由多元醇烯丙基醚的副产物精制高纯度烯丙醇的方法，包括以下步骤：S1、将制备多元醇烯丙基醚产生的含有烯丙醇的废水抽入精馏釜中，精馏釜升温并保持常压，塔顶有馏分馏出后，全回流30‑60min，开始收集馏分一；S2、塔顶温度上升至88℃后，逐渐增大回流比收集馏分一，直至塔顶温度超过88.5℃时，停止采出，馏分一收集完成；S3、保持塔顶温度为88.5‑89.5℃，开始收集馏分二，之后逐渐增大回流比直至塔顶温度达到99℃，停止采集，馏分二收集完成，精馏操作结束；S4、将馏分二通过泵输送进入渗透汽化膜装置的蒸发器中，通过膜组件使水和烯丙醇分离。通过以上方法可得到可重复利用的水以及水含量≤0.05％、烯丙醇主含量≥99.5％的高纯度烯丙醇。
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公开(公告)号：CN114380670B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210181065.5
申请日：2022-02-25
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/44 , C07C41/36 , C07C41/34 , C07C43/164 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种降低苄基醚中苄卤含量及气味的精制方法，属于化工技术领域。该精制方法在常规精制后处理之前加入三乙胺溶液来消耗完未能完全反应的苄卤，并生成易溶于水的相转移催化剂，分层后易于与苄基醚分离，使制得的苄基醚无苄卤残留、无气味；与现有技术相比，反应条件温和、能耗低，且精制效率高。
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公开(公告)号：CN114702371A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210316871.9
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C209/12 , C07C43/164 , C07C211/63 , B01J31/02 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种C8‑10‑烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，采用碱和苄卤过量的途径，并分别将此二者分为两次加入，保证了产品的高封端率；反应结束后加入极易与苄卤反应的三乙胺，消耗未能反应完全的氯化苄或溴化苄，并生成易溶于水的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵，通过水洗可与产物分离；另外，水中的相转移催化剂可以回收利用，用于其他项目。
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公开(公告)号：CN114380670A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210181065.5
申请日：2022-02-25
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/44 , C07C41/36 , C07C41/34 , C07C43/164 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种降低苄基醚中苄卤含量及气味的精制方法，属于化工技术领域。该精制方法在常规精制后处理之前加入三乙胺溶液来消耗完未能完全反应的苄卤，并生成易溶于水的相转移催化剂，分层后易于与苄基醚分离，使制得的苄基醚无苄卤残留、无气味；与现有技术相比，反应条件温和、能耗低，且精制效率高。
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公开(公告)号：CN112479833B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202011442196.1
申请日：2020-12-11
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/38 , C07C43/178
摘要： 本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法，包括：S1、将季戊四醇单烯丙基醚和氢氧化钠投入反应釜，升温，进行脱气、脱水反应，反应时间为3‑7小时，然后向反应釜内缓慢加入烯丙基氯，保温反应3‑6小时；S2、降温至35℃以下，将与所述S1中的氢氧化钠等物质的量的氯化钠加水配置成氯化钠饱和溶液，静置分层，排去下层水溶液，留上层半成品季戊四醇二烯丙基醚；S3、向所述半成品中加入氢氧化钠，重复S1和S2的步骤，得到季戊四醇三烯丙基醚粗品。本发明的工艺不需要相转移催化剂，节约了成本；氢氧化钠及烯丙基氯的投料比较现有的工艺有较大的减小，平均反应一个羟基过量2.5％；投料减小，副产物减少，不需要精馏，可直接后处理，进一步节约了成本。
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公开(公告)号：CN114702371B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210316871.9
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C209/12 , C07C43/164 , C07C211/63 , B01J31/02 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种C8‑10‑烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，采用碱和苄卤过量的途径，并分别将此二者分为两次加入，保证了产品的高封端率；反应结束后加入极易与苄卤反应的三乙胺，消耗未能反应完全的氯化苄或溴化苄，并生成易溶于水的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵，通过水洗可与产物分离；另外，水中的相转移催化剂可以回收利用，用于其他项目。
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公开(公告)号：CN114874075A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210604747.2
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种由多元醇烯丙基醚的副产物精制高纯度烯丙醇的方法，包括以下步骤：S1、将制备多元醇烯丙基醚产生的含有烯丙醇的废水抽入精馏釜中，精馏釜升温并保持常压，塔顶有馏分馏出后，全回流30‑60min，开始收集馏分一；S2、塔顶温度上升至88℃后，逐渐增大回流比收集馏分一，直至塔顶温度超过88.5℃时，停止采出，馏分一收集完成；S3、保持塔顶温度为88.5‑89.5℃，开始收集馏分二，之后逐渐增大回流比直至塔顶温度达到99℃，停止采集，馏分二收集完成，精馏操作结束；S4、将馏分二通过泵输送进入渗透汽化膜装置的蒸发器中，通过膜组件使水和烯丙醇分离。通过以上方法可得到可重复利用的水以及水含量≤0.05％、烯丙醇主含量≥99.5％的高纯度烯丙醇。
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公开(公告)号：CN112479833A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011442196.1
申请日：2020-12-11
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/38 , C07C43/178
摘要： 本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法，包括：S1、将季戊四醇单烯丙基醚和氢氧化钠投入反应釜，升温，进行脱气、脱水反应，反应时间为3‑7小时，然后向反应釜内缓慢加入烯丙基氯，保温反应3‑6小时；S2、降温至35℃以下，将与所述S1中的氢氧化钠等物质的量的氯化钠加水配置成氯化钠饱和溶液，静置分层，排去下层水溶液，留上层半成品季戊四醇二烯丙基醚；S3、向所述半成品中加入氢氧化钠，重复S1和S2的步骤，得到季戊四醇三烯丙基醚粗品。本发明的工艺不需要相转移催化剂，节约了成本；氢氧化钠及烯丙基氯的投料比较现有的工艺有较大的减小，平均反应一个羟基过量2.5％；投料减小，副产物减少，不需要精馏，可直接后处理，进一步节约了成本。
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公开(公告)号：CN117447680A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311399254.0
申请日：2023-10-26
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G59/04
摘要： 本发明涉及有机催化合成技术领域，尤其涉及一种负载型复合酸催化剂及其制备方法和应用、氢化双酚A环氧树脂的制备方法。本发明提供的负载型复合酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铝、无水甲醇和磺化硅胶混合后，依次进行旋蒸和焙烧，得到所述负载型复合酸催化剂。所述负载型复合酸催化剂用于催化合成氢化双酚A环氧树脂时，催化活性高、用量少，易于后处理，催化剂可回收，可重复使用。
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公开(公告)号：CN111715283B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010737239.2
申请日：2020-07-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明公开了一种用于季戊四醇二烯丙基醚合成的催化剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在四丁基溴化铵溶液中加入高温煅烧氧化铝微粉，加热回流；将加热回流后所得产物离心分离并烘干，得到TBAB/Al2O3三相相转移催化剂。本发明制备出的TBAB/Al2O3是一种绿色环保的新型三相相转移催化剂，用于催化制备季戊四醇二烯丙基醚的反应时，具有良好的催化活性，产品收率高，季戊四醇二烯丙基醚的选择性可达70％以上。本发明之催化剂成本低，制备方法简单，易于分离、回收，对环境无污染，不会对设备造成腐蚀和损坏。
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