公开(公告)号：CN117482578A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311387946.3

申请日：2023-10-25

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 刘强 ,  傅沛琪 ,  丁可 ,  刘绣坤 ,  陈国忠 ,  傅伟松 ,  汪玲玲 ,  戴胜进 ,  李寒梅

IPC分类号： B01D17/032 ,  C07C231/24 ,  C07C233/43 ,  B01D17/12 ,  B01D1/28 ,  B01D36/00

摘要： 本发明公开了一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统和方法，液体苯胺衍生物中间体为液体3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺或液体3‑(N,N‑二乙基)氨基乙酰苯胺。本发明通过使用连续油水分离器、浮油中间罐及产品油中间罐，可对产品重油、母液水、浮油成分快速分离，使用母液中间罐经盐析破乳能够有效回收母液水中乳化物料，分离后的母液清液进入MVR蒸发系统，经蒸发、浓缩、结晶得到氯化铵盐和蒸馏水，氯化铵浓缩液可循环回用于盐析破乳。液体苯胺衍生物中间体粗品经过该连续分离系统和方法，液体物料分离效率高，物料收率整体提高，产品含固量提升明显，系统稳定性好，废水处理成本降低。

公开(公告)号：CN113527110B

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202110783829.3

申请日：2021-07-12

申请人： 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

发明人： 吕阳成 ,  傅伟松 ,  兰洲 ,  徐万福 ,  黄振夫 ,  陈华祥 ,  丁亚刚

IPC分类号： C07C211/45 ,  C07C209/74 ,  C07C225/34 ,  C07C221/00 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种苯胺类中间体的连续氯化方法及系统，该方法包括步骤：(1)将苯胺类中间体溶解在硫酸相中得到进料A；将氯气溶解在有机溶剂相中得到进料B；(2)将进料A、B分别连续送入进料混合单元，进料A、B在进料混合单元中经换热器换热至反应温度后在微混合器中混合，启动氯化反应；(3)来自进料混合单元的物料连续流过装有填料的微反应器，而后进入循环分离单元；(4)循环分离单元将有机相和酸相分开，分出的有机相回收用于步骤(1)配制进料B，分出的酸相经减压脱除未反应的氯气和反应中产生的氯化氢气体、经降温结晶分离出固体氯化苯胺类粗产物送后续精制，结晶母液回收用于步骤(1)配制进料A。

公开(公告)号：CN111620785B

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202010574510.5

申请日：2020-06-22

申请人： 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

发明人： 吕阳成 ,  徐万福 ,  兰洲 ,  傅伟松 ,  黄振夫 ,  丁亚刚

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/74

摘要： 本发明公开了一种硝基苯胺的连续氯代方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；(3)步骤(2)得到的回流物料回流至溶解单元与硝基苯胺进行混合循环，完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至溶解单元用于硝基苯胺的溶解。本发明构建了物料循环体系，促使反应体系从非均相转变为均相，实现了连续化反应的高选择性和高效率，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN109970163B

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN201711456889.4

申请日：2017-12-28

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  傅伟松 ,  陈华祥 ,  徐斌 ,  丁亚钢

IPC分类号： C09B29/08 ,  C02F1/58 ,  C02F9/04 ,  C01B21/094 ,  C02F101/30 ,  C02F101/38

摘要： 本发明公开了一种偶氮染料废水的资源化处理方法，所述废水包括偶氮染料生产过程产生的母液水和滤饼漂洗水，所述偶氮染料废水的资源化处理方法，包括：(1)在反应器中加入亚硝酰硫酸和重氮组分，反应完全得到重氮液；(2)在滤饼漂洗水中加入步骤(1)得到的重氮液，得重氮稀释液；(3)在反应器中加入步骤(2)得到的重氮稀释液和偶合组分打浆液进行偶合反应，反应完全后，经压滤、水洗后得所述的偶氮染料，其中，将母液水和滤饼漂洗水进行分类收集，回用。该方法从本身的工艺条件进行改进，实现了染料废水的分类回收，实现整个生产过程几乎无废料排放，是一条适于工业化连续生产的偶氮染料废水的资源化处理方法。

公开(公告)号：CN111704553A

公开(公告)日：2020-09-25

申请号：CN202010575554.X

申请日：2020-06-22

申请人： 清华大学 ,  浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  吕阳成 ,  傅伟松 ,  兰洲 ,  黄振夫 ,  陈华祥

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/74 ,  C07C209/86

摘要： 本发明公开了一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。本发明实现了产物过饱和析出及饱和溶液循环，降低原料在反应体系中的占比，推动反应进入均一的液相体系，同时母液可实现回用，达成高效率、可控性及资源综合利用的目标。

公开(公告)号：CN109971200A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201711458919.5

申请日：2017-12-28

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 陈华祥 ,  傅伟松 ,  徐斌 ,  周乃锋 ,  丁亚钢

IPC分类号： C09B29/01 ,  C09B29/085

摘要： 本发明公开了一种分散橙染料的资源化制备方法，包括：(1)将对硝基苯胺投至亚硝酰硫酸体系中，并控制反应温度在20～40℃，反应完全得到重氮液；(2)在偶合反应釜内加入底酸、助剂和偶合组分，充分打浆后得偶合组分打浆液；(3)将重氮液均匀加入到偶合组分打浆液中，加毕，升温至30℃～45℃，反应4～20小时至终点；(4)反应液经升温转晶、压滤，多级梯度套洗至中性，得到染料滤饼；(5)废水资源化：将步骤(4)得到的母液水和洗涤水进行分类收集，其中，将母液水作为底酸回用于步骤(2)。本发明将实现了染料废水的分类回收，实现整个生产过程几乎无废料排放，是一条适于工业化连续生产的分散橙染料的资源化制备方法。

公开(公告)号：CN106700653B

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201510789711.6

申请日：2015-11-17

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  傅伟松 ,  周乃锋 ,  唐智勇 ,  陈华祥 ,  叶勤刚

IPC分类号： C09B67/38 ,  C09B67/10 ,  C09B67/04 ,  D06P1/18

摘要： 本发明公开了一种有效减缓沉淀的分散染料浆料，其特征在于，含有分散染料组分总重量的0.05～0.5倍的尿素，以及分散染料组分总重量0.6～6倍的分散剂；所述分散染料组分为下式所示化合物中的一种或多种：R1为H、‑NO2；R2、R3为H或‑Cl、‑Br、‑CN、‑CF3、‑NO2、‑COOR8；R4、R5为H或烷基、烷氧基、‑NHCOR9；R6、R7为烷基、烷氧基或一个H被‑OH、‑CN、‑Ph取代的烷基或烷氧基；R8、R9为烷基。本发明得到的分散染料液态染料，上染率高，染深性好，各项染整牢度优良，与普通的商品分散染料浆料相比，染料颗粒聚集沉淀的速度明显降低，拥有更好的储存稳定性。

公开(公告)号：CN105363399B

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201410436889.8

申请日：2014-08-29

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  傅伟松 ,  陈华祥 ,  徐斌 ,  丁亚刚

IPC分类号： B01J19/18 ,  B01J4/00

摘要： 本发明公开了一种偶氮分散染料连续化生产装置，包括重氮反应单元和偶合反应单元：偶合反应单元包括：将重氮组分和偶合组分混合的第一混合釜；与第一混合釜的出料口依次连通的一个或多个偶合管式反应器；偶合管式反应器包括：进料管壳，进料管壳内设有用于将物料从进料管壳进料口送入的推进式进料搅拌桨；出料管壳，出料管壳内设有用于将物料从出料管壳出料口送出的推进式出料搅拌桨；进料管壳的出料端和出料管壳的进料端通过转接管密封连通。本发明采用推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨联合作业，保证管式反应器能够实现自动进料，不需要设置额外的加料机构；保证加料和出料均在封闭的空间进行，避免了对周围环境的污染。

公开(公告)号：CN106630416A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611181393.6

申请日：2016-12-20

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  傅伟松 ,  陈华祥 ,  刘绣坤 ,  余舒 ,  杨宇青

IPC分类号： C02F9/14

CPC分类号： C02F9/00 ,  C02F1/5245 ,  C02F1/56 ,  C02F1/66 ,  C02F1/68 ,  C02F1/72 ,  C02F3/02 ,  C02F3/28 ,  C02F3/2846 ,  C02F3/30 ,  C02F2001/007 ,  C02F2305/026

摘要： 本发明提供了一种保险粉生产废水的处理方法，包括：步骤1：将降温后的保险粉生产废水泵入调酸池；步骤2：将调酸池废水泵入Fenton氧化池；步骤3：将Fenton氧化池废水泵入中和沉淀池，进行絮凝沉降，清液流入清液储池；步骤4：向清液储池内投加氮源、磷源；步骤5：经步骤4调节后的废水提升至CSTR厌氧反应器进行水解酸化；步骤6：CSTR厌氧反应器出水进入沉淀池，沉淀池上清液流入到UASB厌氧反应器进行厌氧处理，下层污泥回流至CSTR厌氧反应器；步骤7：UASB厌氧反应器出水进入到MBR膜生物反应器。废水经处理后达到《污水综合排放标准》(GB8978‑1996)一级标准，且处理成本低。

公开(公告)号：CN103937286B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410097197.5

申请日：2014-03-14

申请人： 浙江迪邦化工有限公司

发明人： 徐万福 ,  俞氽叶 ,  傅伟松 ,  陈华祥

IPC分类号： C09B29/085 ,  C01C1/24 ,  C01D5/10

摘要： 本发明公开了一种分散染料的清洁生产方法，分散染料合成时利用氢氧化镁来调节反应体系的pH值，得到的滤饼母液水中富含镁离子和硫酸根离子，该母液水通过加入液氨调节pH值，得到氢氧化镁和硫酸铵溶液，得到的氢氧化镁可以继续用于分散染料的合成，硫酸铵溶液再进行后处理，得到硫酸铵晶体、结晶母液水和蒸馏水，结晶母液水回至后处理，蒸馏水回用于分散染料的合成。本发明既能降低原辅料的消耗，又能减少污渣与废水的排放，实现节能减排，真正意义上的做到清洁生产。