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公开(公告)号：CN113429295A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110783844.8
申请日：2021-07-12
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。
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公开(公告)号：CN111714921B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202010574545.9
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01D9/02 , C07C201/16 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，包括用于结晶分离得到3,4‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。
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公开(公告)号：CN111714921A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010574545.9
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01D9/02 , C07C201/16 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，包括用于结晶分离得到3,4-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。
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公开(公告)号：CN113527110B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202110783829.3
申请日：2021-07-12
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C211/45 , C07C209/74 , C07C225/34 , C07C221/00 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种苯胺类中间体的连续氯化方法及系统，该方法包括步骤：(1)将苯胺类中间体溶解在硫酸相中得到进料A；将氯气溶解在有机溶剂相中得到进料B；(2)将进料A、B分别连续送入进料混合单元，进料A、B在进料混合单元中经换热器换热至反应温度后在微混合器中混合，启动氯化反应；(3)来自进料混合单元的物料连续流过装有填料的微反应器，而后进入循环分离单元；(4)循环分离单元将有机相和酸相分开，分出的有机相回收用于步骤(1)配制进料B，分出的酸相经减压脱除未反应的氯气和反应中产生的氯化氢气体、经降温结晶分离出固体氯化苯胺类粗产物送后续精制，结晶母液回收用于步骤(1)配制进料A。
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公开(公告)号：CN111620785B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010574510.5
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种硝基苯胺的连续氯代方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；(3)步骤(2)得到的回流物料回流至溶解单元与硝基苯胺进行混合循环，完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至溶解单元用于硝基苯胺的溶解。本发明构建了物料循环体系，促使反应体系从非均相转变为均相，实现了连续化反应的高选择性和高效率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN111704553A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010575554.X
申请日：2020-06-22
申请人： 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74 , C07C209/86
摘要： 本发明公开了一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。本发明实现了产物过饱和析出及饱和溶液循环，降低原料在反应体系中的占比，推动反应进入均一的液相体系，同时母液可实现回用，达成高效率、可控性及资源综合利用的目标。
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公开(公告)号：CN113429295B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110783844.8
申请日：2021-07-12
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。
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公开(公告)号：CN111704553B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202010575554.X
申请日：2020-06-22
申请人： 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74 , C07C209/86
摘要： 本发明公开了一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。本发明实现了产物过饱和析出及饱和溶液循环，降低原料在反应体系中的占比，推动反应进入均一的液相体系，同时母液可实现回用，达成高效率、可控性及资源综合利用的目标。
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公开(公告)号：CN111704806A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010574526.6
申请日：2020-06-22
申请人： 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C09B29/01 , C09B29/085
摘要： 本发明公开了一种分散染料的连续化制备方法，包括步骤：1)用硫酸溶解硝基苯胺；2)所得溶液与氯气在氯化混合器中混合后输入氯化反应器进行氯化反应，所得氯化反应液部分循环至步骤1)替代硫酸溶解硝基苯胺，剩余部分经气体回收后流入重氮混合器与亚硝酰硫酸混合，再流入重氮反应器进行重氮化反应，所得重氮化反应液部分循环至重氮混合器，剩余部分经温度调控后与偶合液在偶合混合器中连续混合，最后输入偶合反应器进行偶合反应，连续出料得分散染料。本发明将硝基苯胺的氯化及后续偶合生产过程直接连续起来，消除了中间分离工艺带来的能耗物耗、环保压力及安全隐患，形成更可控、安全的连续反应系统，提升产品质量与稳定性。
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公开(公告)号：CN111620785A
公开(公告)日：2020-09-04
申请号：CN202010574510.5
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种硝基苯胺的连续氯代方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；(3)步骤(2)得到的回流物料回流至溶解单元与硝基苯胺进行混合循环，完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至溶解单元用于硝基苯胺的溶解。本发明构建了物料循环体系，促使反应体系从非均相转变为均相，实现了连续化反应的高选择性和高效率，降低了生产成本。
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