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公开(公告)号：CN113429295A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110783844.8
申请日：2021-07-12
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。
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公开(公告)号：CN113429295B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110783844.8
申请日：2021-07-12
申请人： 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。
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公开(公告)号：CN115466182B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202211077547.2
申请日：2022-09-05
申请人： 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于92％。
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公开(公告)号：CN115466182A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211077547.2
申请日：2022-09-05
申请人： 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于92％。
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公开(公告)号：CN112321439B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011104721.9
申请日：2020-10-15
申请人： 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种高压辅助合成6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的方法，包括步骤：(1)将2,4‑二硝基苯胺和盐酸溶液加入高压反应釜中升温打浆，得到打浆液；(2)将次氯酸钠溶液加入步骤(1)的打浆液中进行氯代反应，保温反应一段时间，待高压反应釜内压力稳定在0.11～0.15MPa之间且在半小时内压力不再发生变化，说明反应结束，进行泄压，得到的反应液进行抽滤；(3)将步骤(2)抽滤所得滤饼进行洗涤、抽滤，干燥即得6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺。本发明采用高压辅助合成法，对传统次氯酸钠氯代法进行改进，大大缩短反应周期，反应过程更加安全，并且产品纯度和收率有很多提升，母液可以循环利用，该方法不但降低了后处理成本，而且提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN112456450B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202011104715.3
申请日：2020-10-15
申请人： 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C01B17/90 , C01B21/094 , C07C17/38 , C07C19/043
摘要： 本发明公开了一种含有机物废硫酸资源化利用的系统和方法，先将废硫酸加水稀释，在升温下水解出醇类物质，与氯化氢反应生成相应卤代烃，从而有效利用废酸中的有机物成分，提高产品附加值的同时，降低废硫酸的COD，从而可减少后续氧化处理的氧化剂使用量；通过超声波协同催化氧化，提高废硫酸脱色除COD效率的同时，进一步降低氧化剂的投料量；将氧化脱色处理过的废硫酸用于合成染料生产中常用的重氮化试剂亚硝酰硫酸，循环利用有效成分硫酸，与此同时减少该股硫酸多次提浓的操作。
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公开(公告)号：CN112456450A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011104715.3
申请日：2020-10-15
申请人： 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C01B17/90 , C01B21/094 , C07C17/38 , C07C19/043
摘要： 本发明公开了一种含有机物废硫酸资源化利用的系统和方法，先将废硫酸加水稀释，在升温下水解出醇类物质，与氯化氢反应生成相应卤代烃，从而有效利用废酸中的有机物成分，提高产品附加值的同时，降低废硫酸的COD，从而可减少后续氧化处理的氧化剂使用量；通过超声波协同催化氧化，提高废硫酸脱色除COD效率的同时，进一步降低氧化剂的投料量；将氧化脱色处理过的废硫酸用于合成染料生产中常用的重氮化试剂亚硝酰硫酸，循环利用有效成分硫酸，与此同时减少该股硫酸多次提浓的操作。
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公开(公告)号：CN112321439A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011104721.9
申请日：2020-10-15
申请人： 浙江迪邦化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种高压辅助合成6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的方法，包括步骤：(1)将2,4‑二硝基苯胺和盐酸溶液加入高压反应釜中升温打浆，得到打浆液；(2)将次氯酸钠溶液加入步骤(1)的打浆液中进行氯代反应，保温反应一段时间，待高压反应釜内压力稳定在0.11～0.15MPa之间且在半小时内压力不再发生变化，说明反应结束，进行泄压，得到的反应液进行抽滤；(3)将步骤(2)抽滤所得滤饼进行洗涤、抽滤，干燥即得6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺。本发明采用高压辅助合成法，对传统次氯酸钠氯代法进行改进，大大缩短反应周期，反应过程更加安全，并且产品纯度和收率有很多提升，母液可以循环利用，该方法不但降低了后处理成本，而且提高了经济效益。
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