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公开(公告)号：CN107976500B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201711225465.7
申请日：2017-11-29
申请人： 浙江震元制药有限公司 , 南京海融医药科技股份有限公司
IPC分类号： C07D261/08 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种双芳基取代的异恶唑化合物及其制备方法和用途，具体是报道了帕瑞昔布钠杂质P，即N‑｛4‑[(5‑甲基‑4‑苯基异恶唑‑3‑基)苯基]磺酰基｝丙酰胺，及其制备方法和用途，属于化学制药技术领域。本发明以5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑为起始原料，通过控制反应条件和辅助试剂，使得在异恶唑母核的3位苯环上增加了其对位连接上磺酰氯基团的比例；接着进行胺化反应，将结晶母液浓缩至干所得产物进行丙酰化反应，经纯化分离即得帕瑞昔布钠杂质P。本发明所述高纯度的帕瑞昔布钠杂质P，可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品。本发明提供的制备方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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公开(公告)号：CN107976500A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201711225465.7
申请日：2017-11-29
申请人： 浙江震元制药有限公司 , 南京海融医药科技股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , C07D261/08
CPC分类号： G01N30/02 , C07D261/08 , G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种双芳基取代的异恶唑化合物及其制备方法和用途，具体是报道了帕瑞昔布钠杂质P，即N-｛4-[(5-甲基-4-苯基异恶唑-3-基)苯基]磺酰基｝丙酰胺，及其制备方法和用途，属于化学制药技术领域。本发明以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为起始原料，通过控制反应条件和辅助试剂，使得在异恶唑母核的3位苯环上增加了其对位连接上磺酰氯基团的比例；接着进行胺化反应，将结晶母液浓缩至干所得产物进行丙酰化反应，经纯化分离即得帕瑞昔布钠杂质P。本发明所述高纯度的帕瑞昔布钠杂质P，可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品。本发明提供的制备方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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公开(公告)号：CN108047155A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711225505.8
申请日：2017-11-29
申请人： 浙江震元制药有限公司 , 南京海融医药科技股份有限公司
IPC分类号： C07D261/08 , G01N30/02 , G01N30/74 , G01N30/86
CPC分类号： C07D261/08 , G01N30/02 , G01N30/74 , G01N30/8634
摘要： 本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质S，即N‑｛3‑[(5‑甲基‑4‑苯基异恶唑‑3‑基)苯基]磺酰基｝丙酰胺，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本方法以5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑为起始原料，通过控制反应条件和辅助试剂，使得在异恶唑环的3位苯环上增加了其间位连接上磺酰氯基团的比例；接着进行胺化反应，将结晶母液浓缩至干所得产物进行丙酰化，最后通过制备液相分离即得帕瑞昔布钠杂质S。本发明所述高纯度的帕瑞昔布钠杂质S，可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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公开(公告)号：CN110240570A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201810188225.2
申请日：2018-03-07
申请人： 浙江震元制药有限公司
IPC分类号： C07D261/08
摘要： 本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质的制备方法。本发明提供了一种如式I所示的帕瑞昔布钠杂质的制备方法，其包括下列步骤：在四氢呋喃中，在30～50℃温度下，在4-二甲氨基吡啶和三乙胺存在下，将丙酸酐与式II所示化合物进行酰胺化反应，得到所述的化合物I，即可；其中，所述的三乙胺与所述的丙酸酐的摩尔比为1:(0.5～2)。本发明的合成方法操作简单，收率可达90％以上，纯化后可得白色精品，纯度可达99％以上。
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