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公开(公告)号：CN107188785B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN201710262398.X
申请日：2017-04-20
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司 , 浙江鸿盛化工有限公司
摘要： 一种2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产废水的资源化利用方法，包括：(1)间苯二胺与硫酸和/或发烟硫酸按常规进行磺化反应，得到含硫酸的间酸母液A和间酸粗品；间酸粗品经水洗涤，得到间酸中间产品和洗涤液B；间酸中间产品用碱中和，分离得到间酸盐产品和中和母液C；(2)将间酸母液A、洗涤液B、中和母液C中的至少一种，配制成酸度为3～20％的稀酸液，配制好的稀酸液可直接作为原料液，经升温水解得到间苯二酚水解液；或向配制好的稀酸液中补充一定量间苯二胺作为原料液，升温水解得到间苯二酚水解液；(3)间苯二酚水解液经萃取、精馏得到间苯二酚产品。本发明显著降低2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产过程产生的废酸、废水的排放量，提高原料综合利用率。
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公开(公告)号：CN107188785A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710262398.X
申请日：2017-04-20
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司 , 浙江鸿盛化工有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C37/685 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C39/08
摘要： 一种2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产废水的资源化利用方法，包括：(1)间苯二胺与硫酸和/或发烟硫酸按常规进行磺化反应，得到含硫酸的间酸母液A和间酸粗品；间酸粗品经水洗涤，得到间酸中间产品和洗涤液B；间酸中间产品用碱中和，分离得到间酸盐产品和中和母液C；(2)将间酸母液A、洗涤液B、中和母液C中的至少一种，配制成酸度为3～20％的稀酸液，配制好的稀酸液可直接作为原料液，经升温水解得到间苯二酚水解液；或向配制好的稀酸液中补充一定量间苯二胺作为原料液，升温水解得到间苯二酚水解液；(3)间苯二酚水解液经萃取、精馏得到间苯二酚产品。本发明显著降低2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产过程产生的废酸、废水的排放量，提高原料综合利用率。
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公开(公告)号：CN103664683B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201210355219.4
申请日：2012-09-21
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛染料化工有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司
IPC分类号： C07C245/20
摘要： 本发明提供了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，所述工艺如下：采用多级串联的重氮反应釜，将粉末状的芳香胺原料投入加料系统的料仓内，利用称重装置对加料系统及固体原料进行整体称重，通过自动给料器，连续、稳定地将芳香胺投加至重氮反应釜内，采用差量法计算单位时间内芳胺原料的投加量，按照芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1：（1~5）：（1.01~1.10）的配比，通过液体计量和调节装置连续、稳定地将亚硝酰硫酸和硫酸投加至重氮釜中，搅拌下控制温度在0~40℃下进行重氮化反应。本发明使得工业规模化生产成为可能，通过改进传统的原料间歇投加方式、精确控制反应原料配比、反应温度和反应时间，提高重氮盐收率，稳定重氮盐品质，减小批差。
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公开(公告)号：CN102826673B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201110161235.5
申请日：2011-06-15
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司
摘要： 本发明提供了一种染料工业酸性废水的清洁处理方法，废水经中和、脱色、氧化、浓缩、分离等措施净化后回用作染料生产的合成底水、染料滤饼洗涤水，摒弃了传统染料生产过程中大量有色高COD值废水的排放；用副产硫酸铵或氯化铵的办法，避免了废水用石灰中和时硫酸钙的产生，从而解决了危险固废硫酸钙废渣处置难题，体现了节水、减排、增效的清洁生产宗旨。
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公开(公告)号：CN103664683A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210355219.4
申请日：2012-09-21
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛染料化工有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司
IPC分类号： C07C245/20
摘要： 本发明提供了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，所述工艺如下：采用多级串联的重氮反应釜，将粉末状的芳香胺原料投入加料系统的料仓内，利用称重装置对加料系统及固体原料进行整体称重，通过自动给料器，连续、稳定地将芳香胺投加至重氮反应釜内，采用差量法计算单位时间内芳胺原料的投加量，按照芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1：（1~5）：（1.01~1.10）的配比，通过液体计量和调节装置连续、稳定地将亚硝酰硫酸和硫酸投加至重氮釜中，搅拌下控制温度在0~40℃下进行重氮化反应。本发明使得工业规模化生产成为可能，通过改进传统的原料间歇投加方式、精确控制反应原料配比、反应温度和反应时间，提高重氮盐收率，稳定重氮盐品质，减小批差。
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公开(公告)号：CN111117295B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201911392645.3
申请日：2019-12-31
申请人： 浙江科永化工有限公司 , 上海科华染料工业有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司
摘要： 本发明公开了一种活性染料组合物，包含组分A、组分B和组分C，所述组分A选自至少一种式(Ⅰ)所示的化合物，所述组分B选自至少一种式(Ⅱ)所示的化合物，所述组分C选自至少一种式(Ⅲ)所示的化合物，该染料组合物和染料制品固色率高、重现性好、色牢度优异特别是耐光、耐水洗牢度突出，适用于纤维素纤维或含有纤维素纤维材料印染。
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公开(公告)号：CN106117073B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201610330931.7
申请日：2016-05-17
申请人： 浙江龙盛化工研究有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/43 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/29
摘要： 一种染料中间体酯化液的合成方法，包括如下步骤：酯化釜内加入脱水后的羟化物和醋酸，其中脱水后的羟化物和醋酸按照所含羟乙基与醋酸摩尔比1:1‑1:10投料；搅拌状态下进行升温，待温度升至110‑150℃，通过精馏脱水促进酯化反应进行；待酯化反应后程向酯化釜中加入通道孔径小于9A的分子筛，分子筛的加入质量为脱水后的羟化物质量的1％‑25％，并保持110‑140℃回流状态下继续进行反应至反应结束；酯化反应结束后，使产物和分子筛分离，得到高纯度的酯化液；分离的分子筛进行再生活化处理，经再生活化后的分子筛循环使用。本发明反应条件较为温和，易于控制，反应速率和产品品质及收率显著提高，并实现了资源循环利用，有限降低了成本。
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公开(公告)号：CN103360265A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210099312.3
申请日：2012-04-06
申请人： 浙江龙盛化工研究有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/36
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明提供了一种二硝基苯连续加氢及其反应热回收利用的方法，所述方法包括：(1)采用多级串联的加氢反应釜，原料二硝基苯、甲醇连续通入一级加氢反应釜中，同时连续通入氢气和加入催化剂，进行液相催化加氢反应，末级加氢反应釜出料连续进入成熟釜进行熟化冷却；同时，用水移出加氢反应热，得到105～120℃的热出水；(2)成熟釜出来的加氢还原冷却液，依次经连续沉降、过滤分离后，分离出的催化剂回收后循环套用，分离出的加氢还原液经脱醇、脱水、精馏后得到苯二胺，如此在高效率生产苯二胺的前提下，实现了反应热能的有效利用，达到了节能的目的。
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公开(公告)号：CN111117295A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911392645.3
申请日：2019-12-31
申请人： 浙江科永化工有限公司 , 上海科华染料工业有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司
摘要： 本发明公开了一种活性染料组合物，包含组分A、组分B和组分C，所述组分A选自至少一种式(Ⅰ)所示的化合物，所述组分B选自至少一种式(Ⅱ)所示的化合物，所述组分C选自至少一种式(Ⅲ)所示的化合物，该染料组合物和染料制品固色率高、重现性好、色牢度优异特别是耐光、耐水洗牢度突出，适用于纤维素纤维或含有纤维素纤维材料印染。
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公开(公告)号：CN106117073A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610330931.7
申请日：2016-05-17
申请人： 浙江龙盛化工研究有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/43 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/29
CPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C233/43 , C07C255/29
摘要： 一种染料中间体酯化液的合成方法，包括如下步骤：酯化釜内加入脱水后的羟化物和醋酸，其中脱水后的羟化物和醋酸按照所含羟乙基与醋酸摩尔比1:1‑1:10投料；搅拌状态下进行升温，待温度升至110‑150℃，通过精馏脱水促进酯化反应进行；待酯化反应后程向酯化釜中加入通道孔径小于9A的分子筛，分子筛的加入质量为脱水后的羟化物质量的1％‑25％，并保持110‑140℃回流状态下继续进行反应至反应结束；酯化反应结束后，使产物和分子筛分离，得到高纯度的酯化液；分离的分子筛进行再生活化处理，经再生活化后的分子筛循环使用。本发明反应条件较为温和，易于控制，反应速率和产品品质及收率显著提高，并实现了资源循环利用，有限降低了成本。
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