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公开(公告)号：CN111689852B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202010718566.3
申请日：2020-07-23
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司(CN)
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6‑四氯苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成领域。以五氯苯为原料与金属镁合成得到1,2,4,5‑四氯苯基格氏试剂；随后与Boc酸酐合成到2,3,5,6‑四氯苯甲酸叔丁酯；随后与酰化试剂反应，经蒸馏得到99.0％以上高纯度2,3,5,6‑四氯苯甲酰氯。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高，纯度高，方便了工业化的操作。
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公开(公告)号：CN109369354A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811535884.5
申请日：2018-12-15
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
摘要： 本发明一种4,4,4-三氟丁醇的合成方法，属于有机合成技术领域。以3-卤-1,1,1-三氟丙烷为原料，分别通过格氏与DMF分步法或金属锂/DMF一锅法等两种方法制备得到4,4,4-三氟丁醛，随后采用硼氢化盐还原得到4,4,4-三氟丁醇。产品在蒸馏过程中容易自身分解焦油化，采用反应体系中加入硼酸三甲酯或丙酮叉进行醇交换蒸馏纯化后，再次进行水解将产品游离出来后得以纯化。该方法稳定可靠，在公斤级规模放大时顺利进行，收率稳定。
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公开(公告)号：CN111825612B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202010718568.2
申请日：2020-07-23
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07D215/60
摘要： 本发明公开了一种2,3‑喹喔啉二甲醇‑1,4‑二氧化物的制备方法，属于医药中间体合成领域。以1,2‑苯二胺为原料与2,3‑丁二酮缩合环化得到2,3‑二甲基喹喔啉，接着在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3‑二甲基喹喔啉‑1,4‑二氧化物；随后与酸酐进行重排、水解得到2,3‑喹喔啉二甲醇；最后在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3‑喹喔啉二甲醇‑1,4‑二氧化物。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高达64％，方便了工业化的操作。
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公开(公告)号：CN109369354B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201811535884.5
申请日：2018-12-15
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
摘要： 本发明一种4,4,4‑三氟丁醇的合成方法，属于有机合成技术领域。以3‑卤‑1,1,1‑三氟丙烷为原料，分别通过格氏与DMF分步法或金属锂/DMF一锅法等两种方法制备得到4,4,4‑三氟丁醛，随后采用硼氢化盐还原得到4,4,4‑三氟丁醇。产品在蒸馏过程中容易自身分解焦油化，采用反应体系中加入硼酸三甲酯或丙酮叉进行醇交换蒸馏纯化后，再次进行水解将产品游离出来后得以纯化。该方法稳定可靠，在公斤级规模放大时顺利进行，收率稳定。
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公开(公告)号：CN111825612A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN202010718568.2
申请日：2020-07-23
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07D215/60
摘要： 本发明公开了一种2,3-喹喔啉二甲醇-1,4-二氧化物的制备方法，属于医药中间体合成领域。以1,2-苯二胺为原料与2,3-丁二酮缩合环化得到2,3-二甲基喹喔啉，接着在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3-二甲基喹喔啉-1,4-二氧化物；随后与酸酐进行重排、水解得到2,3-喹喔啉二甲醇；最后在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3-喹喔啉二甲醇-1,4-二氧化物。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高达64％，方便了工业化的操作。
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公开(公告)号：CN111689852A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010718566.3
申请日：2020-07-23
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氯苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成领域。以五氯苯为原料与金属镁合成得到1,2,4,5-四氯苯基格氏试剂；随后与Boc酸酐合成到2,3,5,6-四氯苯甲酸叔丁酯；随后与酰化试剂反应，经蒸馏得到99.0％以上高纯度2,3,5,6-四氯苯甲酰氯。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高，纯度高，方便了工业化的操作。
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