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公开(公告)号：CN115710256A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211101147.0
申请日：2022-09-09
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D405/12 , C07D405/06 , C12P7/62
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，公开了一种用于制备瑞舒伐他汀钙的中间体化合物及其合成方法，瑞舒伐他汀的中间体5，其合成方法，包括将SM1进行上保护基；加成、脱保护基；手性还原，采用酶法还原；上保护；取代；氧化得到中间体5。瑞舒伐他汀的中间体7，其合成方法包括：将中间体5和中间体6，加入有机溶剂中，升温至35℃下搅拌，全程氮气保护，降温至‑78℃，加入叔丁醇钠固体，保温2h，反应结束，淬灭，室温搅拌后，静置分层，有机相旋干，再打浆，搅拌，抽滤得淡黄色样品。本发明采用Julia反应，构建烯烃键，Z构型副产物很少，反应的选择性实现质的飞跃，该步反应摩尔收率目标是提高至90%左右，大大降低成本。
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公开(公告)号：CN116217403A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211593350.4
申请日：2022-12-13
申请人： 山东能源集团新材料有限公司 , 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/29 , C07C209/50 , A61K31/137 , A61P5/16 , A61P7/00 , A61K9/20 , A61K47/36 , A61K47/26
摘要： 本发明属于化合物技术领域，公开了一种盐酸西那卡塞合成方法，（1）以3‑三氟甲基苯丙酸、R‑萘乙胺为起始原料，在有机溶剂中升温回流搅拌反应，反应时间为24‑36h，反应结束后，减压蒸馏，得Int.1；（2）Int.1、BF3‑THF络合物、硼氢化钠在有机溶剂中，保温反应12‑16h，反应结束后，淬灭，旋干，得到西那卡塞粗品；（3）成盐：将西那卡塞粗品加入溶剂至完全溶解；加入盐酸，升温至60℃，搅拌0.5‑4小时，降温至10℃以下，保温搅拌析晶2小时，得到盐酸西那卡塞。原料来源广泛且易得，降低生产成本。纯度较高、路线操作简便，反应条件温和，安全性高，易于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115368234A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210998868.X
申请日：2022-08-19
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/34 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07C237/22 , C07D319/06 , C07C51/38 , C07C55/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了一种索马鲁肽侧链的重要中间体十八烷二酸单叔丁酯的合成方法，采用十四烷二酸为原料，通过缩合、还原、开环、Boc单保护合成中间体十八烷二酸单叔丁酯，产物的收率高、纯度高、杂质少，采用的摩尔配比、反应溶剂、温度使得整体的反应效率高，反应条件简单，且反应原料简单易得，成本低。同时还公开了一种索马鲁肽侧链的合成方法，采用十八烷二酸单叔丁酯为原料，通过缩合反应合成索马鲁肽侧链，收率高，纯度高，杂质少，三废少。
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公开(公告)号：CN115368234B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210998868.X
申请日：2022-08-19
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/34 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07C237/22 , C07D319/06 , C07C51/38 , C07C55/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了一种索马鲁肽侧链的重要中间体十八烷二酸单叔丁酯的合成方法，采用十四烷二酸为原料，通过缩合、还原、开环、Boc单保护合成中间体十八烷二酸单叔丁酯，产物的收率高、纯度高、杂质少，采用的摩尔配比、反应溶剂、温度使得整体的反应效率高，反应条件简单，且反应原料简单易得，成本低。同时还公开了一种索马鲁肽侧链的合成方法，采用十八烷二酸单叔丁酯为原料，通过缩合反应合成索马鲁肽侧链，收率高，纯度高，杂质少，三废少。
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公开(公告)号：CN116199691A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211062584.6
申请日：2022-09-01
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，公开了一种西格列汀重要中间体的合成方法，包括如下步骤：（1）将三氟乙酸在二氯甲烷溶剂中，滴加水合肼，室温下反应；得中间体Ⅰ；（2）将中间体Ⅰ与甲氧基乙酰氯、TEA在二氯甲烷溶剂下，室温反应，得到中间体Ⅱ；（3）将中间体Ⅱ与N,N二异丙基乙胺、对甲苯磺酰氯在乙腈溶剂下，回流反应，得到中间体Ⅲ；（4）将中间体Ⅲ、乙二胺、对甲苯磺酰氯、TEA在乙腈溶剂下，回流反应，得到中间体Ⅳ；（5）将中间体Ⅳ、盐酸，冰浴反应，得到中间体Ⅴ。本发明的中间体的合成为全新方法，原料易得；步骤简洁，收率较高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN113896657A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111358054.1
申请日：2021-11-16
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
IPC分类号： C07C269/04 , C07C269/08 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/24
摘要： 本发明属于生物医药技术领域，公开了一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，包括如下步骤：步步骤一、氨基酸在二氧六环溶剂条件下，搅拌加入硫酸溶液、异丁烯，完全反应得到中间体I；步骤二、上步反应液在冰浴条件下，降温至0℃以下，加入氢氧化钠溶液，调节pH至9‑10，搅拌后反应完全得到中间体II；步骤三、上步反应液保持冰浴条件，加入Fmoc‑osu的二氧六环溶液，反应完全，采用稀盐酸酸化pH至3‑4，水相用乙酸乙酯溶液萃取，萃取后的有机相干燥，旋干，得到产物。同时还公开了一种该索马鲁肽保护氨基酸的纯化方法。
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公开(公告)号：CN113979881A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111358053.7
申请日：2021-11-16
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/25 , C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/33 , C07D301/28 , C07D303/23 , C07B59/00
摘要： 本发明属于非放射性同位素药物化学领域，特别涉及到一种合成侧链全氘代D17‑(S)‑醋丁洛尔的方法。对氨基苯酚和D7‑氘代正丁酸酐混合，分水反应，冷却，分散，加碱反应生成酚盐，加D3‑氘代醋酸酐反应生成酯，分离得到中间体I；将上述中间体I溶解于有机溶剂，在微波反应器中进行Fries重排，反应完成后，水解，萃取并分离后得中间体II；将(S)‑环氧氯丙烷与上述中间体II的酚盐进行缩合，反应完成后过滤重结晶，制备得到中间体III；将上述中间体III溶于有机溶剂直接与D7‑氘代异丙胺反应，分离纯化制备得到侧链全氘代D17‑(S)‑醋丁洛尔。本发明的方法在合成过程中均使用了低毒高效并且经济的化学试剂，是一种原子经济性的合成方法。
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公开(公告)号：CN114307898A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111621267.9
申请日：2021-12-28
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
摘要： 本发明属于化工设备技术领域，公开了一种用于抗病毒类药物中间体生产用反应釜，包括釜体、搅拌器、搅拌轴、电机、进料口、出料口、进气口、出气口、氮气瓶、夹套组件，釜体的顶部设有电机，电机通过搅拌轴连接搅拌器，搅拌轴穿过釜体，搅拌器位于釜体内，搅拌器包括连接轴、搅拌叶，连接轴螺纹连接搅拌轴，连接轴的四周承圆周状均匀的连接搅拌叶；釜体的顶部一侧设有进料口，釜体的底部设有出料口，釜体的外侧设有夹套组件；釜体的顶部还设有进气口，进气口连接氮气瓶，釜体的上部一侧还有出气口。该反应釜具有夹套，能实现冷却反应并保温；实现氮气的恒速通入，同时起到良好的混反效果。
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公开(公告)号：CN114230479A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111539316.4
申请日：2021-12-16
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/33 , C07C231/02 , C07C233/25 , C07D301/28 , C07D303/23
摘要： 本发明属于非放射性同位素药物化学领域，特别涉及到一种合成侧链全氘代D13‑(S)‑二醋洛尔的方法。采取了高效的“串联式”氘代乙酰化合成法，对氨基苯酚和D3‑氘代醋酸酐混合，氘代硫酸为催化剂，用带水剂分水反应，重结晶生成第一步产物。采用紫外‑可见光照射第一步产物进行光化学Fries重排，重结晶后得(S)‑二醋洛尔中间体2‑D3‑氘代乙酰基‑4‑D3‑氘代乙酰氨基苯酚。将(S)‑环氧氯丙烷与第二步产物的酚盐进行缩合，制备得到(S)‑5‑D3‑氘代乙酰氨基‑2‑(2,3‑环氧丙氧基)‑D3‑氘代苯乙酮。将上述第三步产物直接与D7‑氘代异丙胺反应，分离纯化制备得到侧链全氘代D13‑(S)‑二醋洛尔。本发明的串联式氘代乙酰化合成和光化学Fries重排方法简便易行，制备方法已通过实验室毫克级合成试验。
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公开(公告)号：CN217041539U
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202220326979.1
申请日：2022-02-18
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
IPC分类号： B01D29/085 , B08B15/02
摘要： 本实用新型属于分离处理技术领域，公开了一种实验室用便捷式微量分离器，包括防护罩、底座、烧杯、放置板、漏斗；所述底座的中心处设有放置槽，所述放置槽内设有烧杯，所述烧杯顶部设有放置板，所述放置板的两端底部设有卡口，所述卡口为U型开口，所述卡口的口径与烧杯的杯壁尺寸一致，所述放置板的中心处设有开孔，所述开孔内设有漏斗；所述底座上设有防护罩，所述漏斗位于防护罩下方。具有操作简单方便，而且样品不宜污染，非常适合实验室使用，成本低，价格低廉。
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