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公开(公告)号：CN115368234B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210998868.X
申请日：2022-08-19
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/34 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07C237/22 , C07D319/06 , C07C51/38 , C07C55/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了一种索马鲁肽侧链的重要中间体十八烷二酸单叔丁酯的合成方法，采用十四烷二酸为原料，通过缩合、还原、开环、Boc单保护合成中间体十八烷二酸单叔丁酯，产物的收率高、纯度高、杂质少，采用的摩尔配比、反应溶剂、温度使得整体的反应效率高，反应条件简单，且反应原料简单易得，成本低。同时还公开了一种索马鲁肽侧链的合成方法，采用十八烷二酸单叔丁酯为原料，通过缩合反应合成索马鲁肽侧链，收率高，纯度高，杂质少，三废少。
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公开(公告)号：CN115322167B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202210975688.X
申请日：2022-08-15
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D307/93
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，公开了一种抗病毒药物中间体的制备方法。包括如下步骤：S1,以2‑溴丙烷、二甲基硫醚为起始原料，在溶剂中进行反应，得到中间体Ⅰ；S2,中间体Ⅰ与氢氧化钠、碳酸钾在溶剂中反应，得到中间体Ⅱ；S3,中间体Ⅱ与马来酸酐在溶剂中反应得到产物。本发明三步法收率高、成本低、绿色无污染，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115322167A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210975688.X
申请日：2022-08-15
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D307/93
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，公开了一种抗病毒药物中间体的制备方法。包括如下步骤：S1,以2‑溴丙烷、二甲基硫醚为起始原料，在溶剂中进行反应，得到中间体Ⅰ；S2,中间体Ⅰ与氢氧化钠、碳酸钾在溶剂中反应，得到中间体Ⅱ；S3,中间体Ⅱ与马来酸酐在溶剂中反应得到产物。本发明三步法收率高、成本低、绿色无污染，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115368234A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210998868.X
申请日：2022-08-19
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/34 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07C237/22 , C07D319/06 , C07C51/38 , C07C55/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了一种索马鲁肽侧链的重要中间体十八烷二酸单叔丁酯的合成方法，采用十四烷二酸为原料，通过缩合、还原、开环、Boc单保护合成中间体十八烷二酸单叔丁酯，产物的收率高、纯度高、杂质少，采用的摩尔配比、反应溶剂、温度使得整体的反应效率高，反应条件简单，且反应原料简单易得，成本低。同时还公开了一种索马鲁肽侧链的合成方法，采用十八烷二酸单叔丁酯为原料，通过缩合反应合成索马鲁肽侧链，收率高，纯度高，杂质少，三废少。
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公开(公告)号：CN218495658U
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202222363842.6
申请日：2022-09-06
申请人： 淄博矿业集团有限责任公司 , 山东盛安贝新能源有限公司
摘要： 本实用新型属于烘干设备技术领域，公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体合成用鼓风式烘箱。包括箱体，所述箱体上设有透气孔，在透气孔的外侧设有外筒，在透气孔的内侧设有集气罩；所述集气罩包括一体式结构的顶罩和侧罩；所述顶罩固定连接箱体；所述外筒包括一体式结构的外上盖、外筒体；所述外筒体的下部连接在透气孔的边缘，所述外上盖的中心处设有通孔；所述外筒的内侧设有内筒；所述内筒穿过通孔，所述内筒包括一体式结构的内筒体、内上盖，所述内筒体穿过透气孔；所述内筒体的下部连接集气罩的顶罩；所述内上盖、外上盖均为密封盖，所述外筒体为密封筒体。用于瑞舒伐他汀钙中间体，有效的透气同时避免药品二次污染。
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公开(公告)号：CN113636990A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110689237.5
申请日：2021-06-22
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D301/28 , C07D303/23 , C07C231/02 , C07C233/18 , C07C231/12 , C07C233/33
摘要： 本发明属于有机光化学和药物中间体化学领域，特别涉及到一种包含乙酰化‑光化学重排串联反应的合成二醋洛尔中间体5‑乙酰胺基‑2‑(2，3‑环氧丙氧基)苯乙酮的方法。采取了高效的连续乙酰化合成法，首先将原料对氨基苯酚和醋酸酐混合，用带水剂分水反应，然后蒸馏除去带水剂，将反应物冷却加入极性有机溶剂，直接采取光化学Fries液相重排反应，用特定波长的紫外‑可见光照射进行Fries重排，反应完成后加热蒸发溶剂得中间体2‑乙酰基‑4‑乙酰氨基苯酚。加入氢氧化钠制得酚盐，然后与环氧氯丙烷反应制得中间体5‑乙酰胺基‑2‑(2，3‑环氧丙氧基)苯乙酮。本发明的串联式合成方法简便易行，合成过程中均使用了低毒高效并且廉价的绿色化学试剂。
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公开(公告)号：CN113527267B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202110683129.7
申请日：2021-06-21
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D403/14 , C09K23/42 , C08G65/333
摘要： 本发明属于有机光化学，有机氟化学和药用表面活性剂领域，特别涉及到一类C2对称双联型含氮杂环氟碳表面活性剂及其水相胶束的制备。采取了光反应合成中间体双(N‑(3‑叠氮基丙基)‑双(‑3‑甲基‑3‑全氟辛基)‑4，4’‑联苯基双吲哚酮，用紫外‑可见光照射进行光化学分子内闭环反应，然后在硫酸铜/抗坏血酸钠的催化下，中间体与单丙炔基‑单甲基‑聚乙二醇进行点击反应制得一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂。本发明的合成方法简便易行，合成过程中均使用了低毒高效并且商业化的绿色化学试剂，是一种原子经济性的合成方法。
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公开(公告)号：CN113735716B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111309999.4
申请日：2021-11-08
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C209/68 , C07C211/14 , C07D207/263 , C07C269/00 , C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及有化合物制备技术领域，尤其是一种亚精胺的制备方法，包括如下步骤：S1、以4‑二甲氨基吡啶为催化剂，2‑吡咯烷酮和二碳酸二叔丁酯在有机溶剂中反应，得到1‑（叔丁氧基羰基）‑2‑吡咯烷酮；S2、将所得的1‑（叔丁氧基羰基）‑2‑吡咯烷酮溶于溶剂中，加入至1,3‑丙二胺溶液中，搅拌反应至反应结束，经后处理后得到[3‑（3‑氨基‑丙氨甲酰基）丙基]‑氨基甲酸叔丁酯；S3、溶于溶剂中，经还原剂还原，再经后处理得到[4‑（3‑氨基‑丙氨基）丁基]‑氨基甲酸叔丁酯；S4、溶于溶剂，滴入盐酸反应脱保护基，反应后，进一步处理得到亚精胺。本发明使用原料吡咯烷酮、1，3‑丙二胺等均为常见化工原料，成本较低、反应条件相对温和，反应中安全隐患较低。
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公开(公告)号：CN113735716A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111309999.4
申请日：2021-11-08
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C209/68 , C07C211/14 , C07D207/263 , C07C269/00 , C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及有化合物制备技术领域，尤其是一种亚精胺的制备方法，包括如下步骤：S1、以4‑二甲氨基吡啶为催化剂，2‑吡咯烷酮和二碳酸二叔丁酯在有机溶剂中反应，得到1‑（叔丁氧基羰基）‑2‑吡咯烷酮；S2、将所得的1‑（叔丁氧基羰基）‑2‑吡咯烷酮溶于溶剂中，加入至1,3‑丙二胺溶液中，搅拌反应至反应结束，经后处理后得到[3‑（3‑氨基‑丙氨甲酰基）丙基]‑氨基甲酸叔丁酯；S3、溶于溶剂中，经还原剂还原，再经后处理得到[4‑（3‑氨基‑丙氨基）丁基]‑氨基甲酸叔丁酯；S4、溶于溶剂，滴入盐酸反应脱保护基，反应后，进一步处理得到亚精胺。本发明使用原料吡咯烷酮、1，3‑丙二胺等均为常见化工原料，成本较低、反应条件相对温和，反应中安全隐患较低。
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公开(公告)号：CN113336693A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110689238.X
申请日：2021-06-22
申请人： 山东盛安贝新能源有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明公开了一种3‑(1‑金刚烷基)咔唑的制备方法，包括以下步骤：步骤a，向容器中加入4‑(1‑金刚烷基)苯胺、邻溴氯苯、Pd(dppf)Cl2、叔丁醇钠和甲苯，之后搅拌下加热，反应完成后降至室温，过滤除掉叔丁醇钠和溴化钠，浓缩析出大量固体后过滤，得到N‑(2氯苯基)‑4‑(1‑金刚烷基)苯胺；步骤b，将步骤a中所得N‑(2氯苯基)‑4‑(1‑金刚烷基)苯胺加入到其他容器中，并加入叔丁基乙酸、碳酸钾和醋酸钯，搅拌下加热，反应5小时，反应完成后冷却至室温，过滤除掉碳酸钾，过滤后的物质浓缩，用3倍乙酸乙酯重结晶得到白色固体3‑(1‑金刚烷基)咔唑；采用4‑(1‑金刚烷基)苯胺和邻溴氯苯做为起始原料，反应操作过程及后处理简单。
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