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公开(公告)号：CN118851914A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411353885.3
申请日：2024-09-27
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C209/82 , C07C211/05 , C01C1/16
摘要： 本发明属于回收三乙胺的方法技术领域，具体涉及回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法。本发明所述的回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法，包括以下步骤：首先向三乙胺盐酸盐原料中加入三乙胺水溶液，保持固含量少于30%，然后加入液氨，密闭搅拌反应，控制反应温度、反应压力，反应结束降至室温，得到反应混合物，最后经过滤得到粗品氯化铵和三乙胺液体，粗品氯化铵处理后得到纯品氯化铵，三乙胺液体经干燥得到纯品三乙胺。本发明提供回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法，反应转化率高，经济性好，两种产物的收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN117142954A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311272674.2
申请日：2023-09-28
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/716
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。所述4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：先将碱溶解在有机溶剂中，在温度不高于0℃条件下，加入三氟乙酰氯反应0.5‑3h，再加入乙酸乙酯，升温至20‑30℃反应2‑6h，然后用水洗涤反应物，将有机相用无水硫酸钠干燥，最后蒸除有机溶剂，即得4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，条件温和，操作简单，反应速度快，产物易分离，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107324349A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710601037.3
申请日：2017-07-21
申请人： 淄博飞源化工有限公司
CPC分类号： C01B33/186 , B82Y40/00 , C01P2004/64 , C01P2006/12
摘要： 本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种利用氟硅酸制备高比表面积纳米级白炭黑的方法，该方法是通过以下步骤实现的：将氨水加入到釜中，加入分散剂，并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-10～-8℃，搅拌均匀即可；将氟硅酸溶液加入釜内，并且保证釜内温度控制在-10～-8℃，反应后，陈化；用去离子水洗涤，抽滤，直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%，用无水乙醇打浆洗涤2次，烘干即可。本发明制备的白炭黑分散性好，比表面积大，粒径小，且生成的白炭黑尺寸均一，应用领域广；本发明工艺简单，稳定，对设备要求小。
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公开(公告)号：CN118851100A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411310445.X
申请日：2024-09-20
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于化工品的合成技术领域，具体涉及一种硫酰氯氟合成硫酰氟的工艺与装置。本发明所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工艺：将硫酰氯氟和氟化氢在加热后进入混合器混合，通入固定床反应器，在固定床反应器中加入催化剂，进行反应，生成混合气体经过冷凝后，未反应的硫酰氯氟和氟化氢回到混合器中，含有硫酰氟和氯化氢的气体除去氯化氢后，经过碱洗、干燥，得到硫酰氟。本发明提供的硫酰氯氟合成硫酰氟的工艺，原料用量少，价格低，节约成本，减少环境污染，所采用的催化剂可重复使用。本发明还提供一种硫酰氯氟合成硫酰氟的装置。
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公开(公告)号：CN118125918B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410538400.1
申请日：2024-04-30
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/716 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/10
摘要： 本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法与合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法：向反应溶剂中加入钠或氢化钠，在搅拌条件下，通过竖直冷凝器控制竖直冷凝温度为‑8‑（‑18℃），控制反应体系温度为25‑50℃，加入乙酸乙酯的同时通过气体分布器通入三氟乙酰氯，通入完成后，反应体系继续搅拌保温反应30‑60min，得到的反应液进行过滤，滤液减压蒸馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，原料成本低，简化工艺，副反应少，生产效率高。
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公开(公告)号：CN117384007A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311326955.1
申请日：2023-10-13
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C17/16 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/01 , C01B17/90
摘要： 本发明属于1,2,3‑三氯丙烷的制备技术领域，具体涉及一种连续制备1,2,3‑三氯丙烷的方法。本发明采用环氧氯丙烷副产物1,3‑二氯丙醇、1,2‑二氯丙醇与三氟乙酸副产物硫酰氯为原料，加入催化剂，采用管式反应器，控制高温段和低温段的温度和压力，得到1,2,3‑三氯丙烷。本发明提供的1,2,3‑三氯丙烷的方法，生产成本低，反应条件温和，产品收率高。
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公开(公告)号：CN116947638A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310910323.3
申请日：2023-07-24
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/738
摘要： 本发明属于药物中间体的制备技术领域，具体涉及一锅法制备西格列汀中间体的方法。所述的一锅法制备西格列汀中间体的方法，包括以下步骤：常温下，将2,4,5‑三氟苯乙酸溶于有机溶剂A，降温至0‑5℃，滴加氯化亚砜，滴加完毕，升温至25‑30℃反应2h，通过薄层色谱分析监控，减压浓缩，得到中间油状物，加入溶剂B，再充入乙烯酮，降温到‑78℃～常温条件，反应3h，通过薄层色谱监控，反应结束，升至室温，继续搅拌12h，加水，静置分层，收集有机相，萃取，旋转蒸发，得到西格列汀中间体Ⅱ。本发明提供的西格列汀中间体的制备方法，原料价格低且易得，反应条件温和，易实现工业化生产，所制备的中间体纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN113493286A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202110776323.X
申请日：2021-07-09
申请人： 淄博飞源化工有限公司 , 济南正光化工科技开发有限公司
IPC分类号： C02F9/14 , C02F101/30 , C02F101/34
摘要： 本发明公开了一种协同降解含多元酚废水的装置和方法，该装置包括组合式超级氧化技术单元和生化处理单元，通过三通道微混合器将含多元酚废水、双氧水、臭氧进行强化混合，大大提高装置处理COD效率，经微波无极紫外UV光解装置协同微波、紫外光、双氧水、臭氧对废水中难降解的多元酚类物质进行超级氧化，利用组合式超级氧化技术，打断多元酚链段，有效分解含多元酚类废水中有毒物质，使其降解变成小分子有机物，解决了含有多元酚类有机废水对后续生化处理装置中有益菌的毒害问题，保障了生化处理装置的稳定运行，经成熟的生化处理系统，可有效去除含多元酚类废水中COD，使废水实现循环利用，同时避免了有机污染物对环境造成的污染。
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公开(公告)号：CN111763146A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010673587.8
申请日：2020-07-14
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本申请提供了一种三氟乙酰氯水解制备三氟乙酸的方法，采用填料塔或板式塔作为水解塔进行三氟乙酰氯的水解，增加了气液之间的接触面积，提高了水解效率，降低了设备投资等生产成本并且可大规模生产，从而解决了现有三氟乙酰氯水解生产三氟乙酸的工艺存在水解效率低、生产成本高、产能小的问题；采用渗透汽化膜分离三氟乙酸与水的共沸物，替代碱洗、酸化工艺，节约了能源，降低了环境风险和生产成本。本申请还提供了一种三氟乙酰氯水解制备三氟乙酸的系统。
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公开(公告)号：CN118852652A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411353884.9
申请日：2024-09-27
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及对Fe3+具有选择性荧光识别的锌基金属有机框架及其制备方法。所述的对Fe3+具有选择性荧光识别的锌基金属有机框架的制备方法，包括以下步骤：将三苯胺三羧酸（H3L）、4,4´‑联吡啶（Bipy）溶于N,N‑二甲基甲酰胺（DMF），得到溶液A；将六水合硝酸锌溶于水，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合反应得到粗产物；洗涤过滤烘干，得到对Fe3+具有选择性荧光识别的锌基金属有机框架。本发明提供的锌基金属有机框架，对Fe3+离子具有较好的识别效果，抗干扰能力强，检测浓度低，检测灵敏性高。本发明还提供对Fe3+具有选择性荧光识别的锌基金属有机框架的制备方法。
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