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公开(公告)号：CN118637999B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411088697.2
申请日：2024-08-09
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于氟化工的技术领域，具体涉及1,1,1‑三氟丙酮及其合成方法与合成装置。本发明所述的1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，包括以下步骤：将格氏试剂的有机溶液加入反应釜，通加乙烯酮，反应完后打入酸化/蒸馏釜，提温至7‑15℃，调节pH进行酸化反应，在酸化/蒸馏釜中，常压、气相温度21.5‑22.5℃条件下蒸馏，得到1,1,1‑三氟丙酮；将酸化/蒸馏釜中的混合相静置分层，放出水相，对有机相进行蒸馏得到可回收套用的有机相。本发明提供1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，操作简单，对环境友好；本发明所制备的1,1,1‑三氟丙酮，纯度高，收率高；本发明的1,1,1‑三氟丙酮的合成装置，能耗低，反应效率高。
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公开(公告)号：CN118771964A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202411258831.9
申请日：2024-09-10
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/82 , C07C49/167
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及1,1,1‑三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置。所述的1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与溶剂预混，再加入乙烯酮，进行加成反应，得到中间产物；将中间产物和格氏试剂混合，然后依次通过低温管式反应器、次低温反应器，进入过滤水洗罐，在过滤水洗罐中进行搅拌反应，得到反应液；将反应液调节pH至1‑2，然后进行脱盐过滤处理，直至有机相无盐结晶，静置分液，得到有机相；将有机相进行精馏，先精馏收集回用溶剂，再精馏获得目标产物1,1,1‑三氟乙酰丙酮。本发明提供1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法，能耗低，所合成的1,1,1‑三氟乙酰丙酮，纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN118638008A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202411111136.X
申请日：2024-08-14
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/287 , C07C67/293 , C07C69/54 , C07C67/54
摘要： 本发明属于氟化工的技术领域，具体涉及甲基丙烯酸三氟乙酯及其合成方法。本发明所述的甲基丙烯酸三氟乙酯的合成方法，包括以下步骤：首先将溶剂、甲基丙烯酸甲酯、催化剂、阻聚剂混合，升温至25‑70℃，再通入副产氯三氟乙烷，加入结束后反应4‑6h，最后对反应液进行后处理，得到甲基丙烯酸三氟乙酯。最佳反应温度在25‑50℃范围内。本发明提供的甲基丙烯酸三氟乙酯的合成方法，利用废气氯三氟乙烷，转化率高，对环境友好，可实现工业化合成。本发明所合成的甲基丙烯酸三氟乙酯的收率高，含量高。
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公开(公告)号：CN118307407B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410743267.3
申请日：2024-06-11
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及三氟乙酸乙酯连续合成方法及合成装置。本发明所述的三氟乙酸乙酯连续合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与乙醇在改性壳聚糖催化剂的催化条件下，在35℃‑50℃回流状态条件下通过反应器进行连续反应，回流中的冷凝温度为‑5℃‑5℃，所述三氟乙酰氯为连续性气相通入，得到的液相三氟乙酸乙酯粗品经过精馏，得到三氟乙酸乙酯。本发明提供的三氟乙酸乙酯连续合成方法，连续反应，节约了成本，简化了程序，在催化剂的作用下，反应速率快，所合成的三氟乙酸乙酯产率高、纯度高，该催化剂可以循环使用、不产生废催化剂，节约了成本。本发明还提供其合成装置。
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公开(公告)号：CN117843480B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410259878.0
申请日：2024-03-07
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/14 , C07C67/54 , C07C69/716
摘要： 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法及所采用的合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：在0.1‑0.3MPa、‑5‑0℃条件下，将三氟乙酰氯溶解至有机溶剂中，再向其中加入乙烯酮，通过管式反应器B进行加成反应，得到中间物料；将乙醇加入至中间物料中，通过管式反应器A进行酯化反应，得到反应液；将反应液经过精馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，减少副反应的发生，反应条件稳定，反应活性高，产品的纯度高、收率高，本发明还提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成装置。
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公开(公告)号：CN117983233A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410400434.4
申请日：2024-04-03
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 一种合成2，3，3，3‑四氟丙烯的催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。所述催化剂包括活性组分和辅助组分，所述活性组分为Cr，所述辅助组分为Co和Zn；其中，所述活性组分和辅助组分的摩尔比为1：0.02‑0.05，Co和Zn的摩尔比为1：1‑2。本发明所述催化剂具有催化活性高、产品选择性好、稳定性好、成本较低的特点。
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公开(公告)号：CN108383679B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201810330126.3
申请日：2018-04-13
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C17/358 , C07C17/00 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明公开了一种反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和2,3,3,3‑四氟丙烯的联产方法，将1,1,1,3,3‑五氯丙烷和1,1,1,2,3‑五氯丙烷按比例混合后与氟化氢一起通入第一反应器，在催化剂A的作用下发生氟化反应，得到反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、氯化氢和氟化氢，不分离直接进入第二反应器，在催化剂B的作用下进行反应，得到反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、2,3,3,3‑四氟丙烯、氯化氢和氟化氢的混合物，分离后得到产品反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明采用串联反应方式，高效节能，工艺简单。
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公开(公告)号：CN107400052B
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201710598563.9
申请日：2017-07-21
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种邻、间、对‑三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法，以甲基苯甲酸为原料采用酰氯化获得甲基苯甲酰氯，侧链氯化获得三氯甲基苯甲酰氯，氟化取代获得三氟甲基苯甲酰氟，酯化获得终产品三氟甲基苯甲酸甲酯。本发明的合成方法可用于生产邻、间、对3种三氟甲基苯甲酸甲酯，且原料易于采购、反应机理温和、反应收率较高，副反应产物较少，三废产量少并易于处理，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118851914A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411353885.3
申请日：2024-09-27
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C209/82 , C07C211/05 , C01C1/16
摘要： 本发明属于回收三乙胺的方法技术领域，具体涉及回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法。本发明所述的回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法，包括以下步骤：首先向三乙胺盐酸盐原料中加入三乙胺水溶液，保持固含量少于30%，然后加入液氨，密闭搅拌反应，控制反应温度、反应压力，反应结束降至室温，得到反应混合物，最后经过滤得到粗品氯化铵和三乙胺液体，粗品氯化铵处理后得到纯品氯化铵，三乙胺液体经干燥得到纯品三乙胺。本发明提供回收利用三乙胺盐酸盐同时制得三乙胺和氯化铵的方法，反应转化率高，经济性好，两种产物的收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN117142954A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311272674.2
申请日：2023-09-28
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/716
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。所述4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：先将碱溶解在有机溶剂中，在温度不高于0℃条件下，加入三氟乙酰氯反应0.5‑3h，再加入乙酸乙酯，升温至20‑30℃反应2‑6h，然后用水洗涤反应物，将有机相用无水硫酸钠干燥，最后蒸除有机溶剂，即得4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，条件温和，操作简单，反应速度快，产物易分离，适合工业化生产。
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