公开(公告)号：CN116143642A

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202211237533.2

申请日：2022-10-11

申请人： 淮阴工学院

发明人： 叶文杰 ,  蔡磊 ,  主凯 ,  周峰 ,  端木传嵩 ,  孙浩 ,  朱秀芳 ,  刘雪梅 ,  封豫 ,  姚军强

IPC分类号： C07C221/00 ,  C07C225/34

摘要： 本发明公开了一种连续氨解制备1‑氨基蒽醌的方法，具体包括以下步骤：S1、以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂配制1‑硝基蒽醌溶液，以水为溶剂配制氨水溶液，备用；S2、将S1所得1‑硝基蒽醌溶液与氨水溶液按比例混合均匀得到原料混合液，原料混合液计量送入第一微反应器中进行氨解反应，得到反应液；S3、将S2所得反应液送入第二微反应器中进行冷却，在第二微反应器的尾端收集样品，即得1‑氨基蒽醌。本发明基于1‑硝基蒽醌氨解反应以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂并结合微反应技术连续制备1‑氨基蒽醌，解决了高温高压下氨解过程中生成的亚硝酸铵易于剧烈分解、甚至引起爆炸的问题，同时，本发明大幅缩短反应周期，显著减少氨水消耗且工艺操作简单便于调控，工艺稳定性强。

公开(公告)号：CN114790174B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202210389357.8

申请日：2022-04-14

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  叶文杰 ,  主凯 ,  端木传蒿 ,  洪坤 ,  吴彬 ,  李进 ,  沈古楼 ,  沈乐 ,  晏瑞

IPC分类号： C07D231/56

摘要： 本发明公开了一种连续合成1H‑吲唑类化合物的方法，包括下述步骤：将邻氟苯甲醛溶液和叔丁氧羰基肼溶液混合，在第一微反应器中进行高温缩合、脱保护及环化连串反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到1H‑吲唑类化合物；其中，所述邻氟苯甲醛溶液及叔丁氧羰基肼溶液的溶剂均为N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂配制的邻氟苯甲醛溶液与叔丁氧羰基肼溶液在微反应器内经连续高温多步连串反应制备1H‑吲唑类化合物，相比于现有技术，反应时间由间歇釜式数十小时大幅缩短至30 min以内，过程效率显著改善，反应体系持液量大幅降低且以叔丁氧羰基肼替代水合肼，有效增强了过程本质安全特性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。

公开(公告)号：CN114790174A

公开(公告)日：2022-07-26

申请号：CN202210389357.8

申请日：2022-04-14

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  叶文杰 ,  主凯 ,  端木传蒿 ,  洪坤 ,  吴彬 ,  李进 ,  沈古楼 ,  沈乐 ,  晏瑞

IPC分类号： C07D231/56

摘要： 本发明公开了一种连续合成1H‑吲唑类化合物的方法，包括下述步骤：将邻氟苯甲醛溶液和叔丁氧羰基肼溶液混合，在第一微反应器中进行高温缩合、脱保护及环化连串反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到1H‑吲唑类化合物；其中，所述邻氟苯甲醛溶液及叔丁氧羰基肼溶液的溶剂均为N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂配制的邻氟苯甲醛溶液与叔丁氧羰基肼溶液在微反应器内经连续高温多步连串反应制备1H‑吲唑类化合物，相比于现有技术，反应时间由间歇釜式数十小时大幅缩短至30 min以内，过程效率显著改善，反应体系持液量大幅降低且以叔丁氧羰基肼替代水合肼，有效增强了过程本质安全特性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。