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公开(公告)号:CN114790174A
公开(公告)日:2022-07-26
申请号:CN202210389357.8
申请日:2022-04-14
申请人: 淮阴工学院
IPC分类号: C07D231/56
摘要: 本发明公开了一种连续合成1H‑吲唑类化合物的方法,包括下述步骤:将邻氟苯甲醛溶液和叔丁氧羰基肼溶液混合,在第一微反应器中进行高温缩合、脱保护及环化连串反应,在第二微反应器中进行反应液冷却,得到1H‑吲唑类化合物;其中,所述邻氟苯甲醛溶液及叔丁氧羰基肼溶液的溶剂均为N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂配制的邻氟苯甲醛溶液与叔丁氧羰基肼溶液在微反应器内经连续高温多步连串反应制备1H‑吲唑类化合物,相比于现有技术,反应时间由间歇釜式数十小时大幅缩短至30 min以内,过程效率显著改善,反应体系持液量大幅降低且以叔丁氧羰基肼替代水合肼,有效增强了过程本质安全特性,连续化操作简单且工艺可控,工艺过程更绿色高效。
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公开(公告)号:CN114790174B
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN202210389357.8
申请日:2022-04-14
申请人: 淮阴工学院
IPC分类号: C07D231/56
摘要: 本发明公开了一种连续合成1H‑吲唑类化合物的方法,包括下述步骤:将邻氟苯甲醛溶液和叔丁氧羰基肼溶液混合,在第一微反应器中进行高温缩合、脱保护及环化连串反应,在第二微反应器中进行反应液冷却,得到1H‑吲唑类化合物;其中,所述邻氟苯甲醛溶液及叔丁氧羰基肼溶液的溶剂均为N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮或其与水混合溶剂配制的邻氟苯甲醛溶液与叔丁氧羰基肼溶液在微反应器内经连续高温多步连串反应制备1H‑吲唑类化合物,相比于现有技术,反应时间由间歇釜式数十小时大幅缩短至30 min以内,过程效率显著改善,反应体系持液量大幅降低且以叔丁氧羰基肼替代水合肼,有效增强了过程本质安全特性,连续化操作简单且工艺可控,工艺过程更绿色高效。
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