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公开(公告)号：CN114768637A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210458153.5
申请日：2022-04-28
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01F33/301 , B01F23/20 , B01F23/235 , B01D53/18 , B01D53/14 , B01D11/04
摘要： 本申请提供了一种基于微分散技术的连续逆流装置。所述装置包括：管式反应器，位于管式反应器上端的重相入口管路、位于管式反应器下端的轻相入口管路；所述管式反应器还连通有微分散器，所述管式反应器的上端或下端还连通有分相器；从所述重相入口管路流入的第一介质和从所述轻相入口管路流入的第二介质在微分散器处分散为微米级气泡或液滴，进入所述管式反应器进行连续逆流吸收或萃取过程后，在所述分相器处分相成轻相与重相，所述轻相通过位于所述管式反应器上端的轻相出口流出，所述重相通过位于所述管式反应器下端的重相出口流出。本申请基于微分散技术，实现管式反应器中连续逆流吸收或萃取过程，较传统逆流设备等板高度更小，传质效率更高。
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公开(公告)号：CN113173829A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110418868.3
申请日：2021-04-19
申请人： 清华大学
IPC分类号： C07B43/06 , C07D201/04 , C07D223/10 , C07D225/02 , C07C231/10 , C07C233/65 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了属于化学催化技术领域的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的催化方法。本发明以三氟乙酸酐作为反应催化剂，以有机溶剂为反应溶剂，反应制得酰胺。所述催化方法可在温和的反应条件下高效高选择性地将酮肟转化为相应的酰胺类化合物，并且反应溶剂和催化剂可循环使用。本发明具有反应条件温和，酮肟重排反应转化率高和选择性好，催化剂可回收循环使用的特点，是一种绿色清洁催化技术。
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公开(公告)号：CN107051581B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201710270180.9
申请日：2017-04-24
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J31/02 , B01J31/04 , C07C231/10 , C07C233/04 , C07D201/04 , C07B43/06
摘要： 本发明公开了一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系，其特征在于，该催化体系为有机酸和无机酸组成的均相体系，在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂，所述反应温度为60‑130℃，优选80‑120℃；反应时间为1‑240min，优选20‑90min；其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5‑50，优选3‑20；无机酸与酮肟的摩尔比为0.1‑10，优选1‑5。该催化体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物，并且可控制该反应的副产物含量，尤其是重副产物含量在很低的水平。该催化体系有机酸部分可以循环利用，使用时反应条件温和；酮肟重排反应转化率高，选择性好；重排反应后副产物含量低，尤其在优化条件下重副产物含量很低，有望简化后处理流程,具有良好的工业应用潜力。
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公开(公告)号：CN114870765A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210568851.0
申请日：2022-05-24
申请人： 清华大学
摘要： 本发明涉及多环隙式泰勒反应器，包括多个定筒和多个转筒，定筒与转筒由外向内依次交替套设且依次间隔设置，定筒与转筒的中心轴线重合，且多个转筒以相同转速围绕中心轴线转动。通过设置多个转筒和多个定筒，定筒与转筒由外向内依次交替套设且依次间隔设置，定筒与转筒的中心轴线重合，因此相邻的定筒与转筒之间形成同心环隙结构，而多个转筒和多个定筒之间形成多层同心环隙结构，从而能够增大物料的处理量。且由于每个转筒的转速相同，因此能够保证多层同心环隙内流动特性的一致性，可有效避免放大效应，实现高处理通量、装置运行可靠和产品性能稳定的效果。
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公开(公告)号：CN107051581A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710270180.9
申请日：2017-04-24
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J31/02 , B01J31/04 , C07C231/10 , C07C233/04 , C07D201/04 , C07B43/06
CPC分类号： B01J35/0006 , B01J27/02 , B01J31/0225 , B01J31/0227 , B01J31/04 , C07B43/06 , C07C231/10 , C07D201/04 , C07C233/04
摘要： 本发明公开了一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系，其特征在于，该催化体系为有机酸和无机酸组成的均相体系，在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂，所述反应温度为60‑130℃，优选80‑120℃；反应时间为1‑240min，优选20‑90min；其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5‑50，优选3‑20；无机酸与酮肟的摩尔比为0.1‑10，优选1‑5。该催化体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物，并且可控制该反应的副产物含量，尤其是重副产物含量在很低的水平。该催化体系有机酸部分可以循环利用，使用时反应条件温和；酮肟重排反应转化率高，选择性好；重排反应后副产物含量低，尤其在优化条件下重副产物含量很低，有望简化后处理流程,具有良好的工业应用潜力。
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公开(公告)号：CN114588850B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210207439.6
申请日：2022-03-03
申请人： 清华大学
摘要： 本发明涉及一种用于液‑液非均相放热反应的一体式微反应器及其使用方法。该用于液‑液非均相放热反应的一体式微反应器中，反应器壳体内部设置导热转筒，并且使反应器壳体与导热转筒之间具有反应间隙，当反应进行时，基于微化工技术的微时空尺度效应和平推流特性，反应物在反应间隙形成的旋转微通道内反应。随着反应物的不断加入，在导热转筒的空腔内进行轻相和重相的分离。在此过程中，两相之间的分离和反应物的反应分别集成在导热转筒的内侧区域和外侧区域，反应放出的热量能够通过导热转筒及时且高效地由导热转筒的内侧传递到导热转筒的外侧，有效提高了反应过程中热量的利用率。
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公开(公告)号：CN114669325A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202210411760.6
申请日：2022-04-19
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J29/89 , C07C251/44 , C07C251/38 , C07C249/04
摘要： 本发明公开了一种负载型TS‑1催化剂的制备方法及其应用，属于化学化工技术领域。本发明通过制备模板剂溶液和含钛源溶液，并将氧化物载体进行焙烧，焙烧的温度在120‑720℃范围内，焙烧的时长为1‑3h，从而得到焙烧后的氧化物载体；然后，将所述含钛源溶液滴加到所述模板剂溶液中，得到前驱体混合液；之后，将焙烧后的氧化物载体加入所述前驱体混合液中，进行晶化，得到固体沉淀物；将所述固体沉淀物进行洗涤，干燥，焙烧，得到所述负载型TS‑1催化剂。本发明提供的制备方法，通过预先将氧化物载体在一定温度条件下焙烧一段时间，以改变载体表面形貌和性质，增大比表面积，从而实现了对TS‑1负载量及其粒径大小的调控。
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公开(公告)号：CN110683989A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910972363.4
申请日：2019-10-14
申请人： 清华大学
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04
摘要： 本发明属于化学反应工程技术领域，尤其涉及一种由环己酮肟制备己内酰胺的非均相重排方法，包括：环己酮肟溶解在循环使用的惰性溶剂中形成环己酮肟的惰性溶剂溶液，与循环的包含己内酰胺和发烟硫酸在内的酸相在重排反应器中发生反应，反应后经分相器分为惰性溶剂相和酸相两相，对于酸相，一部分循环至重排反应器前与发烟硫酸混合后进入重排反应器，另一部分酸相以入口原料相应的流入速度排出；对于惰性溶剂相，循环用于配置环己酮肟的惰性溶剂溶液。本发明的方法可极大地提高反应速率与选择性，降低过程能耗。
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公开(公告)号：CN114768637B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202210458153.5
申请日：2022-04-28
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01F33/301 , B01F23/20 , B01F23/235 , B01D53/18 , B01D53/14 , B01D11/04
摘要： 本申请提供了一种基于微分散技术的连续逆流装置。所述装置包括：管式反应器，位于管式反应器上端的重相入口管路、位于管式反应器下端的轻相入口管路；所述管式反应器还连通有微分散器，所述管式反应器的上端或下端还连通有分相器；从所述重相入口管路流入的第一介质和从所述轻相入口管路流入的第二介质在微分散器处分散为微米级气泡或液滴，进入所述管式反应器进行连续逆流吸收或萃取过程后，在所述分相器处分相成轻相与重相，所述轻相通过位于所述管式反应器上端的轻相出口流出，所述重相通过位于所述管式反应器下端的重相出口流出。本申请基于微分散技术，实现管式反应器中连续逆流吸收或萃取过程，较传统逆流设备等板高度更小，传质效率更高。
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公开(公告)号：CN114669325B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210411760.6
申请日：2022-04-19
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J29/89 , C07C251/44 , C07C251/38 , C07C249/04
摘要： 本发明公开了一种负载型TS‑1催化剂的制备方法及其应用，属于化学化工技术领域。本发明通过制备模板剂溶液和含钛源溶液，并将氧化物载体进行焙烧，焙烧的温度在120‑720℃范围内，焙烧的时长为1‑3h，从而得到焙烧后的氧化物载体；然后，将所述含钛源溶液滴加到所述模板剂溶液中，得到前驱体混合液；之后，将焙烧后的氧化物载体加入所述前驱体混合液中，进行晶化，得到固体沉淀物；将所述固体沉淀物进行洗涤，干燥，焙烧，得到所述负载型TS‑1催化剂。本发明提供的制备方法，通过预先将氧化物载体在一定温度条件下焙烧一段时间，以改变载体表面形貌和性质，增大比表面积，从而实现了对TS‑1负载量及其粒径大小的调控。
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