一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系

    公开(公告)号:CN107051581A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710270180.9

    申请日:2017-04-24

    申请人: 清华大学

    摘要: 本发明公开了一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系,其特征在于,该催化体系为有机酸和无机酸组成的均相体系,在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂,所述反应温度为60‑130℃,优选80‑120℃;反应时间为1‑240min,优选20‑90min;其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5‑50,优选3‑20;无机酸与酮肟的摩尔比为0.1‑10,优选1‑5。该催化体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物,并且可控制该反应的副产物含量,尤其是重副产物含量在很低的水平。该催化体系有机酸部分可以循环利用,使用时反应条件温和;酮肟重排反应转化率高,选择性好;重排反应后副产物含量低,尤其在优化条件下重副产物含量很低,有望简化后处理流程,具有良好的工业应用潜力。

    普瑞巴林中间体拆分母液的消旋回收方法

    公开(公告)号:CN105481712A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510850853.9

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07C231/14 C07C233/04

    摘要: 本发明公开了一种普瑞巴林中间体拆分母液的消旋回收方法,具有以下步骤:①将采用(R)-苯乙胺拆分3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸消旋体后的母液浓缩后溶于水中,用浓盐酸调节pH至1~3,降温析晶,得到(S)-3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸;②将(S)-3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸加入到二甲苯中,溶解后加热至80~150℃进行脱水环合,得到3-异丁基戊二酰亚胺;③将3-异丁基戊二酰亚胺在碱性条件下水解得到3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸消旋体。本发明的方法选择二甲苯作为脱水环合反应的溶剂,能够获得较高的回收收率,而且反应时间较短,且无需使用价格较高的试剂,从而成本较低,能够适合工业化生产。