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公开(公告)号：CN115368281B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202210847974.8
申请日：2022-07-19
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36 , C07C231/02 , C07C233/25 , C07C303/10 , C07C309/88 , C01B17/90 , C01B17/74
摘要： 本申请涉及对位酯制备的技术领域，具体公开了一种PCVS合成工艺。所述合成工艺包括酰化、氯磺化、还原、缩合、压滤打浆和酯化等步骤，在酰化步骤中，利用醋酸酐与2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺反应，并控制反应温度为85‑115℃，2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺转化率为95%以上，而且反应温度低，能耗小，生产成本低；利用双氧水和活性炭处理氯磺化步骤中所得废液，去除废液中的杂质，得到较为纯净的硫酸，将制得硫酸应用于缩合步骤中，调整pH值，在实际生产过程中，节约生产成本，节约资源。
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公开(公告)号：CN115197107B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202210631465.1
申请日：2022-06-06
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/18 , C07C315/04 , C07C317/36 , C07C313/04 , C07C303/08 , C07C309/86
摘要： 本申请涉及间位酯合成技术领域，具体公开了一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法。一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，包括如下步骤：S1：以硝基苯与氯磺酸为原料，在加入促进剂后通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；S2：采用焦亚硫酸钠对所述间硝基苯磺酰氯进行还原，反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；S3：在所述还原产物中加入环氧乙烷和磷酸钠，反应得到缩合产物；S4：使用铁粉对所述缩合产物进行还原；反应完毕后加入硫酸，通过酯化反应合成间位酯成品。本申请的高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法可用于染料中间体间位酯的合成，其具有收率高、低磺化剂消耗的优点。
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公开(公告)号：CN115282897A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210872026.X
申请日：2022-07-19
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/28 , C07C317/36 , C07C315/00
摘要： 本申请涉及对位酯生产技术领域，具体公开了一种对位酯的缩合装置及缩合工艺。所述对位酯缩合装置包括包括还原液进料管，环氧乙烷进气管，混合管，套管，反应器，冷却池，缩合反应釜和集气组件，所述反应器设置在所述冷却池内，所述反应器用于承接还原液和环氧乙烷，所述还原液进料管、所述环氧乙烷与所述混合管连通，所述混合管的出液口位于所述反应器反应液面以下，所述反应器与所述缩合反应釜连通。采用多级缩合的反应方式，增加环氧乙烷和还原液的接触面积，缩短反应时间，提高环氧乙烷的利用率，进而提高反应速率。
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公开(公告)号：CN115197107A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210631465.1
申请日：2022-06-06
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/18 , C07C315/04 , C07C317/36 , C07C313/04 , C07C303/08 , C07C309/86
摘要： 本申请涉及间位酯合成技术领域，具体公开了一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法。一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，包括如下步骤：S1：以硝基苯与氯磺酸为原料，在加入促进剂后通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；S2：采用焦亚硫酸钠对所述间硝基苯磺酰氯进行还原，反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；S3：在所述还原产物中加入环氧乙烷和磷酸钠，反应得到缩合产物；S4：使用铁粉对所述缩合产物进行还原；反应完毕后加入硫酸，通过酯化反应合成间位酯成品。本申请的高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法可用于染料中间体间位酯的合成，其具有收率高、低磺化剂消耗的优点。
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公开(公告)号：CN116023292A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211693935.3
申请日：2022-12-28
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22 , C07C245/20 , C07C303/34 , C07C307/02
摘要： 本申请公开了一种苯基联胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1）：苯胺、盐酸乙醇溶液、NaNO2溶液在0‑5℃下，搅拌，发生重氮化反应，得到含有苯胺重氮盐的反应液；步骤2）：将步骤1）得到的含有苯胺重氮盐的反应液中加入催化剂、NH4HSO3溶液，在30‑40℃下，发生还原反应，过滤，得到含有重氮苯二磺酸胺的反应液；步骤3）：向步骤2）制备得到的含有重氮苯二磺酸胺的反应液中加入盐酸乙醇溶液，在70‑80℃下反应，降温，析晶，离心，得到所述苯基联胺盐酸盐。本发明苯基联胺盐酸盐的合成方法中，苯基联胺盐酸盐的收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN116023280A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211693953.1
申请日：2022-12-28
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/76 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C201/12 , C07C205/23
摘要： 本申请公开了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法，包括如下步骤：步骤1）：2,4‑二硝基氯苯与NaOH溶液在90~105℃下发生水解反应，得到含有2,4‑二硝基苯酚钠的反应液；步骤2）：在NaOH溶液中加入升华硫，在50‑70℃下搅拌反应1‑3h，得到含有多硫化钠的反应液；向得到的含有多硫化钠的反应液中加入二氯甲烷、维生素C，得到还原液；步骤3）：将还原液滴入含有2,4‑二硝基苯酚钠的反应液中，滴加完后，反应，降温，析晶，过滤，得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚钠。本发明2‑氨基‑4‑硝基苯酚的产率高达90%以上纯度在99.5%以上，环境友好，使用安全，易于产业化。
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公开(公告)号：CN115368281A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210847974.8
申请日：2022-07-19
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36 , C07C231/02 , C07C233/25 , C07C303/10 , C07C309/88 , C01B17/90 , C01B17/74
摘要： 本申请涉及对位酯制备的技术领域，具体公开了一种PCVS合成工艺。所述合成工艺包括酰化、氯磺化、还原、缩合、压滤打浆和酯化等步骤，在酰化步骤中，利用醋酸酐与2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺反应，并控制反应温度为85‑115℃，2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺转化率为95%以上，而且反应温度低，能耗小，生产成本低；利用双氧水和活性炭处理氯磺化步骤中所得废液，去除废液中的杂质，得到较为纯净的硫酸，将制得硫酸应用于缩合步骤中，调整pH值，在实际生产过程中，节约生产成本，节约资源。
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公开(公告)号：CN217910349U
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202221888640.7
申请日：2022-07-19
申请人： 湖北丽康源化工有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/28 , C07C317/36 , C07C315/00
摘要： 本申请涉及对位酯生产技术领域，具体公开了一种对位酯的缩合装置。所述对位酯缩合装置包括包括还原液进料管，环氧乙烷进气管，混合管，套管，反应器，冷却池，缩合反应釜和集气组件，所述反应器设置在所述冷却池内，所述反应器用于承接还原液和环氧乙烷，所述还原液进料管、所述环氧乙烷与所述混合管连通，所述混合管的出液口位于所述反应器反应液面以下，所述反应器与所述缩合反应釜连通。采用多级缩合的反应方式，增加环氧乙烷和还原液的接触面积，缩短反应时间，提高环氧乙烷的利用率，进而提高反应速率。
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