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公开(公告)号：CN111892487B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202010892638.6
申请日：2020-08-31
申请人： 湖北师范大学 , 湖北美凯化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种催化合成紫外线吸收剂BP‑2的方法，包括下述步骤：（1）向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4‑二羟基苯甲酸和间二苯酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，得到粗产品；（2）将粗产品用适量热水溶解，加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，得到浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP‑2产品，产品的熔点为199~200℃，纯度≥99.8%；本发明方法合成产率高，生产工艺简单，产品纯度高，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111892487A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010892638.6
申请日：2020-08-31
申请人： 湖北师范大学 , 湖北美凯化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法，包括下述步骤：（1）向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4-二羟基苯甲酸和间二苯酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，得到粗产品；（2）将粗产品用适量热水溶解，加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，得到浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP-2产品，产品的熔点为199~200℃，纯度≥99.8%；本发明方法合成产率高，生产工艺简单，产品纯度高，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111499529B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111499529A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3-羟基-N,N-二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113896660A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111441541.4
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/44
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP‑4的微通道连续磺化合成方法及其装置，包括下述步骤：将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶于卤代烃溶剂中，配制成浓度为1.0mol/L的原料溶液，将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶液和三氧化硫分别以20.0~30.0 ml/min、0.51~0.77 L/min的速度并流进料至微通道反应器，反应温度为50~150℃，压力为0.5~2.0MPa，停留时间1.0~5.0min，收集反应器流出的反应液，得到紫外线吸收剂BP‑4产品溶液，常压蒸馏回收有机溶剂，冷却结晶，精制后得到紫外线吸收剂BP‑4产品，所述BP‑4产品的总合成产率≥95%，纯度≥99%；本发明方法合成产率高，产品纯度高，不产生废水、废酸，绿色环保，生产安全方便，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603B
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113149919B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113149919A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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