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公开(公告)号：CN111892487A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010892638.6
申请日：2020-08-31
申请人： 湖北师范大学 , 湖北美凯化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种催化合成紫外线吸收剂BP-2的方法，包括下述步骤：（1）向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4-二羟基苯甲酸和间二苯酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，得到粗产品；（2）将粗产品用适量热水溶解，加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，得到浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP-2产品，产品的熔点为199~200℃，纯度≥99.8%；本发明方法合成产率高，生产工艺简单，产品纯度高，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111892487B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202010892638.6
申请日：2020-08-31
申请人： 湖北师范大学 , 湖北美凯化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种催化合成紫外线吸收剂BP‑2的方法，包括下述步骤：（1）向反应器中加入卤代烃溶剂和复合催化剂，搅拌混合均匀，升温至90~120℃，再向混合物中加入2，4‑二羟基苯甲酸和间二苯酚，搅拌溶解，保温反应2~3小时，反应完毕，趁热过滤回收催化剂石墨，向滤液中加入适量水，升温至90~100℃，搅拌溶解完全，静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层冷却至10~20℃，析出大量红色晶体，抽滤、水洗，得到粗产品；（2）将粗产品用适量热水溶解，加入活性炭脱色，煮沸30~60min，趁热过滤，冷却结晶，得到浅黄绿色晶体紫外线吸收剂BP‑2产品，产品的熔点为199~200℃，纯度≥99.8%；本发明方法合成产率高，生产工艺简单，产品纯度高，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118908905A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410951822.1
申请日：2024-07-16
申请人： 湖北美峰技术开发有限公司 , 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司 , 湖北汉微科技有限公司 , 湖北美峰新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明提供了2‑(2'‑羟基‑4'‑己氧基)‑苯‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪及其中间体的制备方法和应用。制备2‑(2'‑羟基‑4'‑己氧基)‑苯‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪中间体的方法包括：（1）将三聚氯氰和第一溶剂混合后加入苯基卤化镁保温后得混合液；（2）将所述混合液依次经过淬灭、萃取、水洗后得有机相；（3）将所述有机相减压蒸馏后得固体产物；（4）将所述固体产物用析晶溶剂进行析晶，得到2‑氯‑4,6‑二(2',4'‑二苯基)‑1,3,5‑均三嗪，所述析晶溶剂包括乙酸乙酯，乙酸乙酯和醇溶液的复合溶剂，丙酮和醇溶液的复合溶剂，丙酮中的至少一种。该方法可以显著提升2‑氯‑4,6‑二(2',4'‑二苯基)‑1,3,5‑均三嗪的产出率和纯度，且该方法简单易操作，成本低。
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公开(公告)号：CN116023243B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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公开(公告)号：CN116789571A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310090648.1
申请日：2023-02-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/44 , F26B5/04 , F26B3/347
摘要： 本发明公开一种紫外线吸收剂的制备方法，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：S1、以2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮为原料制得2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品；S2、将所述2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品进行干燥处理，得到紫外线吸收剂，所述干燥处理包括第一阶段干燥和第二阶段干燥，所述第一阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种，所述第二阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种。本发明所制备的紫外线吸收剂通过干燥处理可以避免紫外线吸收剂BP‑4热稳定性差、易水解的问题。
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公开(公告)号：CN116023243A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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公开(公告)号：CN105418396B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201511004771.9
申请日：2015-12-28
申请人： 湖北师范学院 , 湖北美凯化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP?2的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①酯化反应：向反应釜中投入间苯二酚和氯仿，溶解后滴加乙酰氯，反应2?2.5h，得醋酸二酚酯；②酰化反应：向反应釜加入酯化产物醋酸二酚酯及二氯乙烷、N，N?二甲基甲酰胺和无水三氯化铝，再缓慢滴加固体光气，反应完毕，蒸馏回收溶剂，釜内固体剩余物冷却至室温；③水解反应：以10%稀盐酸溶解釜内的固体剩余物，升温水解反应，冷却，静置，固体析出，抽滤、水洗，得到粗产品；粗产品精制，得到BP?2；本发明方法工艺简单、条件温和、生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118026829A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211379853.1
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：提供含阿伏苯宗的反应物料，所述反应物料以对叔丁基苯甲酸酯、对甲氧基苯乙酮和碱金属醇盐反应后得到；对所述反应物料进行第一级蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，所述一级轻组分包括4,4’‑二甲氧基二苯甲酰甲烷；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到阿伏苯宗纯化产品。本申请制备高纯度的阿伏苯宗。
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公开(公告)号：CN118026827A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211380873.0
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种二苯甲酮‑3的制备方法以及生产系统，制备方法包括以下步骤：提供含二苯甲酮‑3的反应液，所述反应液由2,4‑二羟基二苯甲酮和第一原料在溶剂中反应后得到；对所述反应液进行预处理，去除所述溶剂，得到预处理溶液；对所述预处理溶液进行第一级蒸馏，得到一级重组分和一级轻组分，所述一级轻组分包括2,4‑二甲氧基二苯甲酮；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到二苯甲酮‑3纯化产品；其中，所述第一原料包括结构式为CH3X的化合物，X＝‑Cl、‑Br、‑I、(CH3)SO4‑、或(CH3)CO3‑。本申请旨在制备高纯度的二苯甲酮‑3。
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公开(公告)号：CN117986141A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211379579.8
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C227/40 , C07C229/52
摘要： 本申请公开了一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，包括以下步骤：提供含二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的反应液，所述反应液由3‑N,N‑二乙基氨基苯酚和第一原料反应后得到，所述第一原料包括邻苯二甲酸和/或邻苯二甲酸酐；对所述反应液进行初步提纯，除去醇类，得到醇含量小于1wt％的粗物料；对所述粗物料进行精制减压蒸馏，收集轻组分，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯纯化产品。本申请旨在制备一种高品质的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
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