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公开(公告)号：CN110642282A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910898024.6
申请日：2019-09-23
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
摘要： 本发明公开了一种利用二氧化碳制备氟化钙与碳酸氢钾的方法，属于磷化工技术领域。该方法步骤如下：(1)将氟硅酸钾与含钾化合物反应得到粗氟化钾溶液和二氧化硅；(2)在粗氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH得到氟化钾溶液和二氧化硅-氟硅酸钾固体，二氧化硅-氟硅酸钾固体返回到步骤(1)；(3)用二氧化碳将氢氧化钙乳液进行酸化得到碳酸氢钙溶液；(4)将氟化钾溶液与碳酸氢钙溶液进行反应得到氟化钙产品；滤液处理后得到碳酸氢钾产品；(5)碳酸氢钾母液经干燥、煅烧得到碳酸钾，返回到步骤(1)。仅氢氧化钙和少量的含钾化合物就能够将副产磷酸氟钾化合物与氟硅酸和合成氨副产二氧化碳加工成高价值的氟化钙、碳酸氢钾和二氧化硅。
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公开(公告)号：CN110589867A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910851382.1
申请日：2019-09-10
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
摘要： 本发明公开了一种磷矿伴生氟资源制备氟化钙的方法，属于磷化工技术领域。该方法将含氟化合物与氢氧化钾进行反应，反应完毕后进行固液分离，得到含硅的氟化钾溶液；在含硅的氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH，过滤分离得到氟化钾溶液和二氧化硅-氟硅酸钾固体，二氧化硅-氟硅酸钾固体返回第一步；将氟化钾溶液与氢氧化钙进行反应，反应完成后进行固液分离得到氟化钙；滤液为氢氧化钾溶液，部分循环至第一步；剩余氢氧化钾溶液经浓缩后，得到氢氧化钾产品。本发明克服了现有工艺无法利用除氟硅酸以外的湿法磷酸副产含氟化合物的缺点，可做到含氟化合物的全利用；能够将废弃的含氟化合物同时加工成高价值的氟化钙和氢氧化钾、二氧化硅。
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公开(公告)号：CN112158849B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011029515.6
申请日：2020-09-27
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
IPC分类号： C01B33/107 , C01B25/222
摘要： 本发明公开了一种磷矿伴生氟制备四氟化硅的方法，属于磷化工技术领域。该方法步骤如下：(1)将制备磷酸产生的硅胶和硅胶磷酸副产氟硅酸及反应得到的氟硅酸盐搅拌均匀后，再加入洗涤硫酸进行反应，得到含水四氟化硅粗气和浓度为70‑80wt%的硫酸，70‑80wt%的硫酸用于制备磷酸；(2)将步骤(1)得到的含水四氟化硅粗气采用热浓硫酸进行洗涤，得到无水四氟化硅粗气，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)；热浓硫酸的浓度为90‑105wt%，温度为80‑160℃；(3)将步骤(2)得到的无水四氟化硅粗气经纯化得到四氟化硅。本方法具有更为经济有效、应用范围更广、资源利用率更高、能耗更为节省。
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公开(公告)号：CN112158850A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011029531.5
申请日：2020-09-27
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
IPC分类号： C01B33/107 , C01B7/19
摘要： 本发明公开了一种磷矿伴生氟制备无水四氟化硅和氟化氢混合气的方法，属于磷化工技术领域。步骤如下：(1)将含水氟硅酸物搅拌均匀后，加入洗涤硫酸进行反应，得到含氟硫酸和含水四氟化硅与氟化氢混合气体，洗涤硫酸来自步骤(3)，氟硅酸物选自氟硅酸和氟硅酸盐中的一种或两种，含水氟硅酸物中的水与洗涤硫酸的质量比为1‑3:7；(2)将步骤(1)得到的含氟硫酸进行加热，加热温度为160‑220℃，得到浓度为70‑80wt%的硫酸和含水四氟化硅与氟化氢混合气，70‑80wt%的硫酸用于制备磷酸；(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的混合气体采用热浓硫酸进行洗涤，得到无水四氟化硅和氟化氢混合气，洗涤硫酸送步骤(1)。
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公开(公告)号：CN112158849A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011029515.6
申请日：2020-09-27
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
IPC分类号： C01B33/107 , C01B25/222
摘要： 本发明公开了一种磷矿伴生氟制备四氟化硅的方法，属于磷化工技术领域。该方法步骤如下：(1)将制备磷酸产生的硅胶和硅胶磷酸副产氟硅酸及反应得到的氟硅酸盐搅拌均匀后，再加入洗涤硫酸进行反应，得到含水四氟化硅粗气和浓度为70‑80wt%的硫酸，70‑80wt%的硫酸用于制备磷酸；(2)将步骤(1)得到的含水四氟化硅粗气采用热浓硫酸进行洗涤，得到无水四氟化硅粗气，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)；热浓硫酸的浓度为90‑105wt%，温度为80‑160℃；(3)将步骤(2)得到的无水四氟化硅粗气经纯化得到四氟化硅。本方法具有更为经济有效、应用范围更广、资源利用率更高、能耗更为节省。
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公开(公告)号：CN110627094A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910898033.5
申请日：2019-09-23
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 黄忠
摘要： 本发明公开了一种磷矿伴生氟和钾的利用方法，属于磷化工技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将湿法磷酸加工副产的氟钾化合物与含钾化合物进行反应，反应完毕后进行固液分离得到粗氟化钾溶液；(2)在粗氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH，过滤分离后得到氟化钾溶液和二氧化硅-氟硅酸钾固体，二氧化硅-氟硅酸钾固体返回到步骤(1)；(3)将氟化钾溶液与可溶性钙盐进行复分解反应，反应完成后进行固液分离，得到氟化钙和滤液；(4)滤液经浓缩、结晶、过滤，滤饼经干燥后得到钾盐产品；(5)在钾盐产品母液中加入脱氟剂后得到精制母液返回到浓缩结晶步骤，滤饼与步骤(2)的滤饼合并处理。本发明将湿法磷酸加工企业副产物的循环经济利用。
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公开(公告)号：CN106241765B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201610711886.X
申请日：2016-08-24
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种磷酸二铵的生产方法，属于化工技术领域。该方法包括以下步骤：(1)预中和：浓磷酸和洗涤液加入中和槽，与氨反应，反应温度为110‑120℃，中和度为0.5‑0.6，料浆密度为1.45‑1.55g/cm³，料浆含水量为16‑20%，所述洗涤液的体积为中和槽的1/4‑1/3；(2)中和：将预中和料浆通入含有1/3‑2/3体积洗涤液的管式反应器，与氨反应，反应温度为100‑140℃，中和度为1.45‑1.53；(3)造粒：将中和料浆送入造粒机中，通氨进行造粒，中和度为1.80‑1.90；(4)成品：颗粒经干燥、分筛和冷却后得到成品。
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公开(公告)号：CN111874884B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202010716259.1
申请日：2020-07-23
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 洲际联科技(北京)有限公司
IPC分类号： C01B25/237 , C01B25/235 , C01B25/01
摘要： 本发明实施例提供了一种湿法磷酸的脱氟方法及系统，属于磷酸生产技术领域。该方法包括：在反应釜中加入磷矿浆，将硫酸和来自反应釜的反应液均均匀喷淋在反应塔内的脱氟填料的表面上，同时反应釜产生的尾气送反应塔内至脱氟填料下方，喷淋液与尾气于脱氟填料上逆流接触进行脱氟，脱氟后的反应液回流至反应釜继续反应，反应塔的尾气送吸收塔回收氟。本发明将反应液与硫酸在脱氟填料表面上混合反应，使表面反应面积大大增加，硫酸与含氟反应液反应发热，产生的含氟蒸汽几乎不与反应釜中液体接触，同时反应釜产生的高温水蒸气与反应液于脱氟填料上逆流接触也利于氟溢出；氟的回收率大大提高，可达18%以上，能提升80%以上。
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公开(公告)号：CN111874884A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010716259.1
申请日：2020-07-23
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 洲际联科技(北京)有限公司
IPC分类号： C01B25/237 , C01B25/235 , C01B25/01
摘要： 本发明实施例提供了一种湿法磷酸的脱氟方法及系统，属于磷酸生产技术领域。该方法包括：在反应釜中加入磷矿浆，将硫酸和来自反应釜的反应液均均匀喷淋在反应塔内的脱氟填料的表面上，同时反应釜产生的尾气送反应塔内至脱氟填料下方，喷淋液与尾气于脱氟填料上逆流接触进行脱氟，脱氟后的反应液回流至反应釜继续反应，反应塔的尾气送吸收塔回收氟。本发明将反应液与硫酸在脱氟填料表面上混合反应，使表面反应面积大大增加，硫酸与含氟反应液反应发热，产生的含氟蒸汽几乎不与反应釜中液体接触，同时反应釜产生的高温水蒸气与反应液于脱氟填料上逆流接触也利于氟溢出；氟的回收率大大提高，可达18%以上，能提升80%以上。
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公开(公告)号：CN111732209A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010715307.5
申请日：2020-07-23
申请人： 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 洲际联科技(北京)有限公司
IPC分类号： C02F5/02
摘要： 本发明实施例提供了一种能有效降低磷石膏回水输送管道结垢的方法和装置，属于磷酸生产技术领域。方法包括：磷石膏回水由其内分散填装有晶种的池体进行除垢处理，停留10-50分钟后由回水输送管道输出；所述晶种的大小为1-10cm，其为氟硅酸盐晶体和/或再生晶体，所述晶种生长至影响磷石膏回水输送前取出并粉碎至1-10cm得到再生晶体。该装置设于回水输送管道的输入端，其包括上敞口的池体及池体内分散填装的大量晶种；晶种的大小为1-10cm，其为氟硅酸盐晶体和/或再生晶体；再生晶体由晶种生长后粉碎至1-10cm得到。采用简单的工艺即可将回水输送管道的清理周期由7天左右延长至30天左右，省时省力，节约成本。
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