公开(公告)号：CN101830791B

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201010189053.4

申请日：2010-05-26

申请人： 湖北美凯化工有限公司

发明人： 李小林 ,  胡林松 ,  张兴江

IPC分类号： C07C49/83 ,  C07C45/43

摘要： 本发明公开了一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，该方法是向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，催化剂为酯类化合物，然后在搅拌、38～45℃条件下按比例以一定的滴加速度向其中滴加三氯甲苯，再于42～45℃保温充分反应，将反应产物水洗至pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。

公开(公告)号：CN102010314A

公开(公告)日：2011-04-13

申请号：CN201010581165.4

申请日：2010-12-09

申请人： 湖北美凯化工有限公司

发明人： 李小林 ,  胡林松 ,  张兴江

IPC分类号： C07C49/84 ,  C07C45/64

摘要： 本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法。该方法是按比例向硫酸二甲酯中加入2，4-二羟基二苯甲酮粗品和纯碱，然后升温在反应容器内温度为70～78℃条件下保温反应，反应结束后将产物水洗至pH值为6.5～8.0，静止分层，取下层物料，经脱水得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。本发明工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，所得产品收率和纯度高，粗品纯度可达98.0％以上，且最终产品溶剂残留不含烷烃类等第一类溶剂，符合美国药典USP标准要求。

公开(公告)号：CN105418396B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201511004771.9

申请日：2015-12-28

申请人： 湖北师范学院 ,  湖北美凯化工有限公司

发明人： 汪敦佳 ,  刘建军 ,  李小林 ,  殷国栋 ,  范玲 ,  徐文立 ,  魏先红 ,  郑静

IPC分类号： C07C45/61 ,  C07C49/83

摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP?2的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①酯化反应：向反应釜中投入间苯二酚和氯仿，溶解后滴加乙酰氯，反应2?2.5h，得醋酸二酚酯；②酰化反应：向反应釜加入酯化产物醋酸二酚酯及二氯乙烷、N，N?二甲基甲酰胺和无水三氯化铝，再缓慢滴加固体光气，反应完毕，蒸馏回收溶剂，釜内固体剩余物冷却至室温；③水解反应：以10%稀盐酸溶解釜内的固体剩余物，升温水解反应，冷却，静置，固体析出，抽滤、水洗，得到粗产品；粗产品精制，得到BP?2；本发明方法工艺简单、条件温和、生产成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101830791A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN201010189053.4

申请日：2010-05-26

申请人： 湖北美凯化工有限公司

发明人： 李小林 ,  胡林松 ,  张兴江

IPC分类号： C07C49/83 ,  C07C45/43

摘要： 本发明公开了一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，该方法是向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，催化剂为酯类化合物，然后在搅拌、38～45℃条件下按比例以一定的滴加速度向其中滴加三氯甲苯，再于42～45℃保温充分反应，将反应产物水洗至pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。

公开(公告)号：CN105418396A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201511004771.9

申请日：2015-12-28

申请人： 湖北师范学院 ,  湖北美凯化工有限公司

发明人： 汪敦佳 ,  刘建军 ,  李小林 ,  殷国栋 ,  范玲 ,  徐文立 ,  魏先红 ,  郑静

IPC分类号： C07C45/61 ,  C07C49/83

CPC分类号： C07C45/61 ,  C07C67/14 ,  C07C67/29 ,  C07C49/83 ,  C07C69/21 ,  C07C69/16

摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP-2的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①酯化反应：向反应釜中投入间苯二酚和氯仿，溶解后滴加乙酰氯，反应2-2.5h，得醋酸二酚酯；②酰化反应：向反应釜加入酯化产物醋酸二酚酯及二氯乙烷、N，N-二甲基甲酰胺和无水三氯化铝，再缓慢滴加固体光气，反应完毕，蒸馏回收溶剂，釜内固体剩余物冷却至室温；③水解反应：以10%稀盐酸溶解釜内的固体剩余物，升温水解反应，冷却，静置，固体析出，抽滤、水洗，得到粗产品；粗产品精制，得到BP-2；本发明方法工艺简单、条件温和、生产成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102320968A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110286718.8

申请日：2011-09-23

申请人： 湖北美凯化工有限公司

发明人： 胡林松 ,  王志刚 ,  李小林 ,  阮长友 ,  张兴江 ,  王勇超

IPC分类号： C07C69/63 ,  C07C67/313

摘要： 本发明公开了一种琥珀酸单乙酯酰氯的制备方法。该方法是将一定量的无水乙醇和丁二酸酐混合，在搅拌下于75～78℃保温酯化反应20～40分钟，再向反应体系中滴加无水乙醇继续酯化反应，然后于75～80℃回流保温反应80～100分钟，得到琥珀酸单乙酯，向琥珀酸单乙酯中加入一定量2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯，滴加氯化亚砜开始酰化反应，滴加完氯化亚砜后，升温至58～62℃并保温继续进行酰化反应110～130分钟，得到琥珀酸单乙酯酰氯粗品，对粗品进行提纯，得到琥珀酸单乙酯酰氯。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。

公开(公告)号：CN102311329A

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN201110286720.5

申请日：2011-09-23

申请人： 湖北美凯化工有限公司

发明人： 胡林松 ,  王志刚 ,  李小林 ,  阮长友 ,  张兴江

IPC分类号： C07C49/83 ,  C07C45/45

摘要： 本发明公开了一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的制备方法，该方法是向反应容器中按比例投入三氯氧磷、环丁砜、二氯乙烷和2，4-二羟基苯甲酸，在搅拌下加入三氯化磷、间苯二酚和氯化锌，缓慢升温，于62-65℃保温充分反应，反应结束后，加水水解，降温至15℃以下，放料抽滤，再经精制、结晶、离心，烘干，得到2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮成品。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。