一种从粗钨酸钠溶液制备偏钨酸铵与仲钨酸铵的方法

    公开(公告)号:CN117401715A

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202311441569.7

    申请日:2023-11-01

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: C01G41/00

    摘要: 本发明公开了一种从粗钨酸钠溶液制备偏钨酸铵与仲钨酸铵的方法,将粗钨酸钠溶液调节pH=1~4,再加入H2O2保温,得到第一溶液,第一溶液调节pH=0.5~2.5,加入有机萃取剂萃取,得到萃余液。萃余液经处理后将其中含有的氧化氢分解,得到偏钨酸钠溶液。偏钨酸溶液与中性萃取剂混合后,经低温多级逆流萃取,得到萃取后的饱和负载有机相。使用酸性溶液对负载有机相除杂,再向有机相加入氨水进行反萃,分相后即得高浓度偏钨酸铵溶液。偏钨酸铵溶液加入氨水,低温保温,即得仲钨酸铵。本发明过氧化氢用量少,钼的萃取率高、钨损失较少,除钼成本低,偏钨酸铵制备流程大幅减少,成本大幅降低。本发明还可以进一步制备APT(仲钨酸铵),而且不用蒸发结晶产生含氨废气。

    一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法

    公开(公告)号:CN115180649B

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202211022621.0

    申请日:2022-08-25

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: C01G29/00

    摘要: 本发明提供了一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法,该方法以钼铋硫化矿为原料,依次经酸浸出‑‑萃取‑‑反萃‑‑煅烧后,得到高纯度氯氧铋,具体步骤为:将钼铋硫化矿磨细至95%≤300目后,加入酸性溶液和助浸剂,在50~95℃下浸出,然后固液分离,得到浸出液和浸出渣;以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对所述浸出液进行萃取,分离,萃余液补酸后返回用于浸出;用去离子水或稀氨水反萃萃取步骤中得到的负载有机相,使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀,将沉淀过滤、洗涤后,经高温煅烧,得到氯氧铋产品;本发明的方法得到的氯氧铋纯度高,且工艺路线短,制备过程工艺条件简单,易于实现工业化。

    一种超细碳化钨的制备方法

    公开(公告)号:CN114057195B

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202111413525.4

    申请日:2021-11-25

    申请人: 中南大学

    摘要: 本发明涉及钨冶炼及材料制备技术领域,具体公开了一种MWO4制备碳化钨的方法,将碳还原剂、MWO4在1100℃~1600℃的温度下反应,制得碳化钨,并回收M蒸气;所述的M为Zn和/或Pb;碳还原剂、MWO4的摩尔比为5~10:1。所述的MWO4通过钨浸出液和M源进行水热反应制备。本发明紧密衔接钨冶炼工艺,流程简短,可从本质上解决传统钨冶炼工艺中氨氮废水排放问题;采用超细的MWO4为原料,避免了制备过程中含钨气态水化物生成,产出的碳化钨粉末粒度细、分散性好。

    一种β-四钼酸铵的结晶方法

    公开(公告)号:CN113893572B

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN202111396089.4

    申请日:2021-11-23

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: B01D9/02 C01G39/00

    摘要: 本发明属于钼冶炼技术领域,具体涉及一种β‑四钼酸铵的结晶方法,对钼酸铵溶液进行分区逐级pH调控处理,其中,钼酸铵溶液由第一区进入反应体系,调控第一区溶液的pH1为7.0‑6.0后排入第二区;调控第二区溶液的pH2小于6且大于或等于4后排入第三区;调控第三区溶液的pH3小于4且大于或等于2.5后排入第四区;调控第四区结晶料浆的pH4小于2.5且大于或等于1后排入第五区;调控第五区结晶料浆的pH5为2.5~4.0后排入第六区;调控第六区结晶料浆的pH6小于2.5且大于或等于2.0后,部分回流至第三区中,剩余结晶料浆输送至产品区,进行固液分离,获得β‑四钼酸铵。本发明通过所述的手段控制,能够实现协同,可以改善结晶率,并改善β‑四钼酸铵产物纯度。