公开(公告)号：CN102952096A

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201110240169.0

申请日：2011-08-17

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  黎源 ,  丁可 ,  赵文娟 ,  华卫琦

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明涉及一种无水哌嗪的制备方法，采用加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢-环合反应，反应液经提纯得无水哌嗪，同时副产一部分多烯多胺；所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素为载体质量的0～10wt％。通过本发明的方法可高收率的得到哌嗪，哌嗪收率最高可达90％以上。

公开(公告)号：CN102485711A

公开(公告)日：2012-06-06

申请号：CN201010588729.7

申请日：2010-12-03

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  黎源 ,  丁可 ,  赵文娟 ,  于学丽 ,  华卫琦

IPC: C07C211/14 ,  C07C209/48

Abstract: 本发明涉及一种N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的制备方法。所述的方法包括：采用高压加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，加入离子交换树脂和亚氨基二乙腈稳定剂，在反应温度为50～150℃，反应压力为5～25MPa的条件下，在加氢催化剂以及助剂的存在下与氢气进行加氢反应，生成N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺，同时副产一部分无水哌嗪。与现有工艺相比，抑制了亚氨基二乙腈的分解，消除了催化剂的毒化因素，具有催化剂使用寿命长、工艺高效、产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN102924286A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210438301.3

申请日：2012-10-31

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  丁可 ,  陈长生 ,  黎源 ,  李昂 ,  赵文娟

IPC: C07C209/52 ,  C07C211/14 ,  C07D295/023

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07D295/023 ,  C07C211/14

Abstract: 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。