公开(公告)号：CN102976956A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201210440847.2

申请日：2013-01-07

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 陈长生 ,  姜进科 ,  陈忠英 ,  崔娇英 ,  王静 ,  李付国 ,  吕成戈 ,  赵文娟 ,  黎源 ,  华卫琦

IPC: C07C211/35 ,  C07C209/52 ,  C07C209/48

Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。该方法包括：a)使3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与过量的伯胺反应，同时除去反应生成的水，使IPN基本上全部转化为亚胺化合物；b)在氨解催化剂存在下，将步骤a)中所得产物与液氨混合并使所述亚胺化合物进行氨解反应生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺和所述伯胺；和c)在氢气和加氢催化剂的存在下对步骤b)得到的3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺进行加氢反应得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明的方法避免了以往技术中主要副产物3，5，5-三甲基环己醇以及3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇的生成，提高了3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的收率。

公开(公告)号：CN101531568A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200910134432.0

申请日：2009-04-13

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 崔娇英 ,  李付国 ,  赵文娟 ,  黎源 ,  王鑫 ,  马德强

IPC: C07C31/20 ,  C07C29/149 ,  B01J23/889 ,  B01J21/04 ,  B01J21/08 ,  B01J35/10 ,  B01J37/34 ,  B01J37/08

Abstract: 本发明公开了一种己二酸二甲酯气相加氢气合成1，6－己二醇的方法，所述方法中采用的加氢催化剂的制备包括以下步骤：将介孔氧化硅载体及含有铜盐的水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和焙烧，即得加氢催化剂。另外，本发明方法中除去氢气中杂质气所使用的保护床的制备包括以下步骤：活性炭载体、与碱金属盐或/和碱土金属钙盐按比例配成水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和惰性气体保护下焙烧；得到高性能的保护床，其含有：5－90wt％活性炭，10－95wt％钾氧化物和钙氧化物，本发明方法大幅改善了催化剂的物理性能和催化性能。

公开(公告)号：CN102952096A

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201110240169.0

申请日：2011-08-17

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  黎源 ,  丁可 ,  赵文娟 ,  华卫琦

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明涉及一种无水哌嗪的制备方法，采用加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢-环合反应，反应液经提纯得无水哌嗪，同时副产一部分多烯多胺；所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素为载体质量的0～10wt％。通过本发明的方法可高收率的得到哌嗪，哌嗪收率最高可达90％以上。

公开(公告)号：CN102485711A

公开(公告)日：2012-06-06

申请号：CN201010588729.7

申请日：2010-12-03

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  黎源 ,  丁可 ,  赵文娟 ,  于学丽 ,  华卫琦

IPC: C07C211/14 ,  C07C209/48

Abstract: 本发明涉及一种N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的制备方法。所述的方法包括：采用高压加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，加入离子交换树脂和亚氨基二乙腈稳定剂，在反应温度为50～150℃，反应压力为5～25MPa的条件下，在加氢催化剂以及助剂的存在下与氢气进行加氢反应，生成N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺，同时副产一部分无水哌嗪。与现有工艺相比，抑制了亚氨基二乙腈的分解，消除了催化剂的毒化因素，具有催化剂使用寿命长、工艺高效、产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN101531568B

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN200910134432.0

申请日：2009-04-13

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 崔娇英 ,  李付国 ,  赵文娟 ,  黎源 ,  王鑫 ,  马德强

IPC: C07C31/20 ,  C07C29/149 ,  B01J23/889 ,  B01J21/04 ,  B01J21/08 ,  B01J35/10 ,  B01J37/34 ,  B01J37/08

Abstract: 本发明公开了一种己二酸二甲酯气相加氢气合成1，6-己二醇的方法，所述方法中采用的加氢催化剂的制备包括以下步骤：将介孔氧化硅载体及含有铜盐的水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和焙烧，即得加氢催化剂。另外，本发明方法中除去氢气中杂质气所使用的保护床的制备包括以下步骤：活性炭载体、与碱金属盐或/和碱土金属钙盐按比例配成水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和惰性气体保护下焙烧；得到高性能的保护床，其含有：5-90wt％活性炭，10-95wt％钾氧化物和钙氧化物，本发明方法大幅改善了催化剂的物理性能和催化性能。

公开(公告)号：CN102924286A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210438301.3

申请日：2012-10-31

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  丁可 ,  陈长生 ,  黎源 ,  李昂 ,  赵文娟

IPC: C07C209/52 ,  C07C211/14 ,  C07D295/023

CPC classification number: C07C209/48 ,  C07D295/023 ,  C07C211/14

Abstract: 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。

公开(公告)号：CN101774928A

公开(公告)日：2010-07-14

申请号：CN201010111210.X

申请日：2010-02-10

Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 ,  宁波万华聚氨酯有限公司

Inventor： 李付国 ,  黎源 ,  赵文娟 ,  何光文 ,  华卫琦

IPC: C07C211/27 ,  C07C209/48 ,  C07C263/10 ,  C07C265/14

Abstract: 本发明公开了一种间苯二甲胺(XDA)的制备方法，所述的方法包括：采用固定床加氢反应器，将间苯二甲腈溶解于有机酰胺类溶剂中，然后以溶液形式进入含有催化剂的床层，在反应温度为50-100℃，优选为70-90℃，反应压力为5-10MPa，优选为7-8MPa的条件下，与氢气进行反应，制得间苯二甲胺。制得的间苯二甲胺反应液无需精制分离可直接用液相成盐光气化法制备间苯二甲苯二异氰酸酯(XDI)；本发明方法改进了现有的XDA生产工艺，节能减排，反应条件温和，选择性高，所制得的间苯二甲胺无需精制提纯可直接用于光气化反应。